СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-МЕТИЛПИПЕРАЗИНА Советский патент 1972 года по МПК C07D295/04 

N-метилпиперазин является исходным продуктом для синтеза важного лекарственного препарата дитразина.

Известен способ получения N-метилпиперазина, заключающийся в том, что N-бензоилпиперазин или метилен-быс-4-(1-бензоилпиперазин) метилируют формальдегидом и муравьиной кислотой и образовавшийся 1-бензоил-4-метилпиперазин омыляют минеральной кислотой с последующим выделением целевого продукта.

Однако такой процесс получения сложен, кроме того, для него необходимо использование дорогостоящей муравьиной кислоты.

Предлагается N-бензоилпиперазин или метилен-бис-4-(1-бепзоилпиперазин) переводить в 1-бензоил-4-метилпиперазин путем каталитического гидрирования в среде низших спиртов или смеси их с водой в присутствии формальдегида.

Для получения N-метилпиперазина в соответствии с предлагаемым способом N-бензоилпиперазин или метилен-б«с-4-(1-бензоилпиперазин) гидрируют водородом на скелетном никелевом катализаторе в среде низших спиртов или их смесей с водой при температуре 30-60°С и давлении 0,1-3 ати в присутствии формальдегида. Образовавшийся 1-бензоил-4-метилпиперазин омыляют миперальной кислотой и выделяют полученный

N-метилпиперазип в виде его оснований или солей.

Пример 1. В автоклав нержавеющей стали емкостью 1500 мл снабженный якорной

мешалкой и манометром, загружают 190 г бензоилпиперазина, 104 г 37%-ного формалина, 500 мл этилового или метилового спирта и 10 г никеля Ренея. Гидрирование проводят в течение 4-8 час (до прекращения поглощения водорода) при 30-бО С и давлении 0,1-3 ати. По окончании гидрирования реакционный раствор отфильтровывают от катализатора, отгоняют растворитель, остаток омыляют 20%-ной соляной кислотой, отфильтровывают бензойную кислоту и унаривают.

Получают 183 г (96,0% от теоретического) дихлоргидрата N-метилниперазина.

Пример 2. В автоклав загружают 392 г

метилен-быс-4-(1-бензоилпиперазина) в виде 50%-ной водной пасты, 99 г фор.малина, 20 г никеля Репея и 1000 мл метилового или этилового спирта. Процесс проводят, как указано в примере 1.

Получают 365 г (96,5% от теоретического) дихлоргидрата N-метилпиперазина. 34

метилен-быс-4-(1-бензоилпиперазина) в 1-бен-дукты подвергают каталитическому гидрирозоил-4-метилпиперазин с последующим егованию в среде низших спиртов или в смеси их

омылением, отличающийся тем, что, с цельюс водой в присутствии формальдегида, расширения сырьевой базы, исходные про343977