СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛ ЕН-б«с-4- Советский патент 1972 года по МПК C07D241/28 

Метилен-бмс-4-(1-беизоилпиперазин) может быть использован в качестве сырья для производства N-метилпиперазина.

Способ получения метилен - бис - 4-{1-бензоилпииеразина), как и само соединение, является новым и в литературе не описан.

Способ заключается в том, что 1-бензоилпиперазин подвергают взаимодействию с формальдегидом в водной среде при температуре 30-60°С, добавляя формальдегид постепенно в течение процесса. Общее количество формальдегида, необходимого для реакции, составляет 0,45-0,65 моль на 1 моль бензоилпииеразина.

Пример. В стеклянном сосуде, снабженном мешалкой, термометром, холодильником, двумя капельными воронками и электродами для измерения рН-среды, смешивают 97 г гексагидрата пиперазина, 700 мл воды, 350 мл ацетона и добавляют около 75 мл концентрированной соляной кислоты (до рН 4,8-5). В одну капельную воронку наливают 61 мл, 42%-пого раствора едкого натра, а в другую 77 г хлористого бензоила.

При размешивании в течение 3,5-4 час прибавляют хлористый бензоил и едкий иатр, регулируя подачу того и другого так, чтобы рН среды поддерживалась в пределах 4,7-5. Реакцию проводят при темнературе 20-40°С.

бензоила и едкого натра продолжают перемешивание еще 30 мин, добавляют около 10 мл раствора едкого натра (до рП 6,5), а затем отгоняют из реакционной массы около 500 мл

ацетона. Этот ацетон может быть повторно использован в последующей операции получения метилен-бис-4- (1-бензоилпиперазпна).

Остаток после отгонки охлаждают до комнатной температуры и прибавляют раствор едкого натра до рН 9,5-10. Осадок 1,4-дибензоилпиперазипа отфильтровывают и промывают 30 мл воды.

Маточный раствор помещают в аппарат с мещалкой и термометром, нагревают его до

35-50°С и прибавляют иорциямп ио 2-3 мл с интервалами 5-10 мин 15 мл 37%-ного формалина (содержащего около 6 г формальдегида), образовавшуюся сусиензию охлаждают до 5-10°С, выдерживают при этой температуре 2 час, отфильтровывают осадок и промывают его 10 мл воды. После сушки получают 68 г метилен-быс-4-(1-бензоилпиперазииа) с т. пл. 128-131°С. Для иолучения N-метилнинеразнна высушиванне осадка не обязательно. 34

модействию с формальдегидом, взятым в ко-1-бензоилпиперазин обрабатывают формаль

личестве 0,45-0,65 моль на 1 моль 1-бензоил-дегидом в водной среде при температуре 30-

пиперазина.60°С, добавляя формальдегид постепенно в

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтотечение процесса.

356275