СПОСОБ ДЕЛИГНИФИКАЦИИ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ Советский патент 1972 года по МПК D21C3/02 

Изобретение относится к целлюлозно-бумажной промышленности и может быть использовано в производстве целлюлозы для бумаги, картона и для химической переработки.

Известен способ делигнификации растительного сырья путем обработки кислородом в среде смеси аммиака с водой.

Однако при делигнификации растительного сырья и особенно древесины (сосны, ели, лиственницы, березы, осины, ольхи и др.) требуется применять повышенное давление и увеличивать продолжительность варки в такой степени, что переработка древесного сырья этим способом становится экономически не целесообразной.

Цель изобретения - снижение давления при обработке и ускорении процесса делигнификации.

Достигается это тем, что обработку растительного сырья осуш.ествляют в присутствии катализатора - соединения металла переменной валентности, преимущественно меди, марганца, кобальта, ванадия, вольфрама, молибдена, железа, никеля, хрома в количестве 0,005-5% отвеса сырья.

смеси или водного раствора гидроокиси аммония при концентрации аммиака 0,03-30%, затем в аппарат вводят кислород или кислородосодержаш,ий газ до достижения парциального давления кислорода 3-60 атм. Содержимое варочного аппарата нагревают за 10-120 мин до конечной температуры 80- 160°С, за счет чего давление повышается до 5-80 атм и проводят обработку при этой температуре в течение 0,5-4 час до получения готового полуфабриката. Катализатор может быть введен как перед повышением температуры, так и в процессе варки при конечной температуре.

Этим способом можно получать не только целлюлозу различного назначения, но и полуцеллюлозу, которую можно использовать в бумажном или картонном производстве после соответствуюшего полумассного размола.

В отработанном щелоке содержится 15- 30% органически связанного азота. Отработанный щелок можно непосредственно использовать ддя удобрения почвы вблизи целлюлозного завода без предварительного упаривания или упаривать и транспортировать в упаренном виде. Возможно получение упаренного щелока и в виде сухого продукта.

держащее азот и фосфор. Аммиак, выделяющийся при сдувке ио окончании варки и с соковыми парами при упаривании щелока, повторно используется для варки.

Из отработанного щелока можно выделить ценные азотсодержащие вещества, находящиеся в нем, и и.к рационально использовать в качестве гербицидов, анионообменников и других целей. Катализаторы, используемые в настоящем способе, пригодны также и для других процессов делигнификации с использованием кислорода.

Пример 1. 10 г еловой стружки обрабатываются в 400 мл 6%-ного водного раствора гидроокиси аммония кислородом во вращающемся литровом автоклаве под давлением 40 атм, увеличивающемся при максимальной температуре обработки 120°С до 60 атм. Продолжительность подъелма до .максимальной температуры составляет 60 мин, а время стояния при этой температуре изменяют. При продолжительности стояния 2 час получают сплощной непровар с выходом из древесины 71,0%. При увеличении продолжительности стояния до 3,5 час получают целлюлозу с выходом из древесины 64,2%, лри содержании лигнина 10,6%. Содержание азота в щелоке составляет 22,5%. Из этого примера следует, что без катализатора целлюлоза может быть получена при температуре 120°С только за 3,5 час варки на конечной температуре при давлении 60 атм.

Пример 2. При давлении 20 атм, увеличивающемся при максимальной температуре до 35 атм, и при прочих постоянных условиях, которые указаны в примере 1, целлюлозу не получают даже при увеличении продоллсительности стояния до 6 час, т. е. отсутствие, катализатора не позволяет получить целлюлозу при давлении 35 атм даже при щестичасовой стоянке.

Пример 3. Условия варки такие же, как в примере 2. В варочный раствор добавили 0,005% меди (концентрация в растворе в вес. %) в виде металлической или сернокислой меди. Продолжительность стояния при температуре 120°С 2 час.

В результате варки подучают целлюлозу с выходом из древесины 59,1%, содержащую 8,9% лигнина. В щелоке содержание азота по Кьельдалю составило 23,5%.

Примечание: при повыщении концентрации меди до 0,02% за два часа стояния целлюлоза переваривается и имеет выход из древесины менее 50%.

Таким образом, добавка катализатора позволяет получать целлюлозу при более низком давлении (35 атм вместо 60 атлг) и меньщей продолжительности варки (2 час вместо 3,5 час).

Пример 4. Условия варки аналогичны примеру 1. В варочный раствор добавляют 0,04% перманганата калия (концентрация марганца в растворе в весовых процентах). После варки в течение 2-х часов получают 5 целлюлозу с выходом из древесины 65,1%, содержащую 13,4% лигнина. Следовательно, добавка марганцевого катализатора позволила сократить время варки с 3,5 час до 2-х час.

Предмет изобретения

Способ делигнификации, растительного сырья путем обработки его кислородом в среде смеси аммиака с водой, отличающийся тем, что, с целью снижения давления при обработке и ускорения процесса делигнификации, обработку растительного сырья осуществляют в присутствии катализатора - соединения металла переменной валентности, преимущественно меди, марганца, кобальта, ванадия,

вольфрама, молибдена, железа, никеля, хрома в количестве 0,005-5% от веса сырья.