СПОСОБ ДЕЛИГНИФИКАЦИИ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ Российский патент 2004 года по МПК D21C3/02 D21C1/08 

Изобретение относится к целлюлозно-бумажной промышленности и может быть использовано в производстве целлюлозы для бумаги, картона и для химической переработки.

Известен способ делигнификации растительного сырья путем его обработки кислородом в среде смеси аммиака с водой (окислительный аммонолиз) [Никитин В.М. Теоретические основы делигнификации. М.: Лесная промышленность, 1981, 297 с.].

Однако при делигнификации растительного сырья и особенно древесины методом окислительного аммонолиза требуется применять повышенное давление и увеличивать продолжительность варки, что делает переработку древесного сырья этим способом экономически нецелесообразным.

Из известных технических решений наиболее близким по назначению и технической сущности к заявляемому изобретению является способ делигнификации растительного сырья путем его обработки кислородом в среде смеси аммиака с водой в присутствии катализаторов - соединений переменной валентности (прототип) [А.с. СССР № 344054. МПК D 21 С 3/02. Опубликовано 07.07. 1972. БИ № 21].

Заявляемое изобретение и прототип имеют следующие общие признаки: использование в качестве среды смеси воды и аммиака, а также кислородсодержащего окислителя.

Основными недостатками прототипа являются: повышенное давление (35-60 атм), высокая температура (120°С), а также необходимость использования катализатора для интенсификации варки.

Заявляемое изобретение отличается от прототипа меньшей температурой (60-100°С), низким давлением (около 1 атм) и применением в качестве кислородсодержащего окислителя - пероксида водорода.

В предлагаемом изобретении основные недостатки прототипа устраняются следующим образом. Для снижения давления и сокращения продолжительности делигнификации в качестве кислородсодержащего окислителя применяется пероксид водорода в среде смеси воды с аммиаком. Использование в качестве окислителя пероксида водорода позволяет проводить варку в отсутствии катализаторов.

Сущность заявляемого изобретения заключается в применении в качестве кислородсодержащего реагента (окислителя) для делигнификации растительного сырья пероксида водорода в среде смеси воды и аммиака, а процесс делигнификации проводят при концентрации пероксида 3-9%, концентрации аммиака 3-11%, при температуре 60-100°С в течение 0.5-4 ч при жидкостном модуле 20-60.

Заявляемое изобретение осуществляется следующим образом.

Мелко измельченное растительное сырье (опилки фракции 0.5-0.75 мм) загружают в колбу термостатированную при температуре 60-100°С и смешивают с водным раствором аммиака при концентрации аммиака 3-11%, затем в реактор заливают 30%-ный водный раствор пероксида водорода до достижения конечной концентрации Н₂О₂ в растворе 3-9%. Содержимое колбы выдерживают при этой температуре в течение 0,5-4 ч до получения готового полуфабриката.

Этим способом можно получать не только целлюлозу различного назначения, но и полуцеллюлозу, которую можно использовать в бумажном или картонном производстве. В лигнине отработанного щелока содержится 5-7% органически связанного азота. Отработанный щелок можно использовать для удобрения почвы непосредственно или выпаривать для получения азотсодержащих органических удобрений и ионитов в виде сухого продукта.

Пример 1. Навеску воздушно-сухих опилок древесины сосны (фракция 0.5-0.75 мм) массой 2.0 г помещают в круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, и обрабатывают 3%-ным раствором пероксида водорода в 10%-ном водном аммиаке. Процесс ведут при жидкостном модуле 20, температуре 90°С в течение 0.5 ч. Получают целлюлозный полуфабрикат с выходом из древесины 81.5%, при содержании остаточного лигнина 17.2%.

Примеры 2-7 проведены в условиях, аналогичных примеру 1, но при различной продолжительности процесса (табл.1). Примеры 8-11 проведены в условиях, аналогичных примеру 6, но при различной температуре (табл.2). Результаты, приведенные в табл.2, показывают, что применение пероксида водорода в качестве кислородсодержащего окислителя позволяет проводить процесс при атмосферном давлении и температуре до 100°С.

Примеры 12-14 проведены в условиях, аналогичных примеру 6, но при различной концентрации пероксида водорода (табл.3). Примеры 15-19 проведены в условиях, аналогичных примеру 6, но при различной концентрации аммиака (табл.4). Примеры 20 и 21 проведены в условиях, аналогичных примеру 6, но при различном жидкостном модуле (табл.5).

Способ касается делигнификации растительного сырья и может быть использован в целлюлозно-бумажной промышленности в производстве целлюлозы для бумаги, картона и для химической переработки. Растительное сырье обрабатывают 3-9%-ным раствором перекиси водорода в 3-11%-ном растворе аммиака при температуре 6-100°С в течение 0,5-4 ч при жидкостном модуле 20-60. Техническим результатом предложенного способа является снижение давления и сокращение продолжительности делигнификации. 5 табл.

Способ делигнификации растительного сырья путем его обработки кислородсодержащим окислителем в среде водного аммиака, отличающийся тем, что обработку растительного сырья осуществляют 3-9%-ным раствором пероксида водорода в 3-11%-ном растворе аммиака при температуре 60-100°С в течение 0,5-4 ч при жидкостном модуле 20-60.