Способ выделения карбанилид-4,4-дисульфохлорида Советский патент 1946 года по МПК C07C309/89 C07C303/44 

Как известно, Одним из наиболее дешевых видов сьврья для получения белого Стрептоцида и других сульфамидных препаратов является дифениллючевмжа. ОД|На1КО, /применение последней СБИзанЮ ici большими труд«о1стями выделения дихлорида в хорошо фидьтруюшемся состоянии.

По принятому :в яастояшее время спюсобу после обрабОБКИ дифенилмочевины хлорсульфоновой кислотой р-еакционную массу переливают в воду, или (омесь воды со льдом, и отфильтровывают дисульфохлорид, выпавший в виде мелкокрестаяличеокого осадка. Процесс фильтрования иротека ет настолько ьиедленно, что применение дифенилмочевины в 1дроизводс Т ве (пришлось прекратить.

При нагревании фильтрсаание улучшается, :но уже прк температурах, близких к 40°, в водных кисльгх растворах происхюдит разложение д|исульфохлор1ида, поэтому при разложении избытка хлорсульфо,н01вой кислоты водой не следует превышать температуру 25 - 30°. Однако три этой температуре скорость фильтрования неудовлетворительна. Авторами установлено, что фильтрование дисульфохлорида дифенилмочевийы значительно ускоряется, если реакционную сульфомассу ВЫЛИТЬ на смесь льда и насыщек. раствора минеральной соли, например, хлоридов или сульфатов натрия, аммония и т. д.

Пример. 100г сульфомассы, полученной обычньим /путем при обработке дифенилмочевИнъ хлорсульфоеовой К1К1СЛОТОЙ, выливают при псМешива1н:ии на смесь 240 мл насьиценного раствора поваренной соли и 120 г льда.

Температура при этом поднимается до 25°. Дисульфохлорид отфильтрОБЫ1вает;ся| в течение 10 минут, в то время как сульфомасса, вылитая на смесь воды и льда без добавки поваренной соли, фильтруется около четырех часов.

Для отмывания от мислот осадок гфомьшают небольшим количеством раствора поваренной соли.

Пример 2. В фарфоровый «ли стеклянный стакаи емдаоютью в 2л помешают 600 (мл насыщенного (40-43-Пр|Оцентного) раствора сульфата аммония и 400 г льда, и прл размешивании приливаЮт тонкой

струей реакцшнную массу, полученную после сульфохлорирования 42 г дифени л мочевины. Температура при этом не должна подняться выше 30°. Разложение сульфомаюсы водой обычно сопровождается вы:делением хлористого водорода и серного ангидрида. Полученную суопенаию р, р дисульфодихлор - N, Ы-дифвнилмочевины фильтруют на вюронке Бюхнера. Фвдьтров ание пр1оисхо1дит очень быстро. Осадок промывают на воронке небольшими количествами 1Еасыщенного раствора сульфата аммония. Фильтрация и npOiMbiEiKa 1250 г суопенвии вор0:Нке Бюхнера д,иаметр;ом 9 ом продолжаешься 8-10 минут. Осадок на воронке получается в виде хороШО спрессованной плотной лепеш.ки.

В случае 1Применен1ИЯ наружного охлаждения для разложения указанного иОЛИчеотва сульфомассы употребляют 1 л 20-25-1П:роцентн,ого pacTBOpai сульфата ам-мюния.

Предмет изобретения

Способ 1В Ы1деления ка1рбанилид-4, 4-дисульф|0Хлорида ив реакционной маосы после 1В1заиМОдействия кар банилида с хлорсульфоиавой кислотой, о т л и ч а ю ш 1и и с я тем, что для образования хорошо) ф-ильтрующегося осадка реакционную сульфомассу выливают иа. омесь льда и Еасыще нного раствора мияеральиой: соли, например, хлоридов или сульфатов натрия, аммония и Ф. д. при температуре 20 - 30°.