СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРИЛА АКРИЛОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ Советский патент 1972 года по МПК G01N21/77 G01N31/00 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения вредных веществ, например нитрила акриловой кислоты, в воздухе.

Известен способ количественного определения нитрила акриловой кислоты в воздухе, который заключается в том, что нитрил гидролизуют в щелочной среде при нагревании до аммиака и последний определяют колориметрически с реактивом Несслера или по индотимоловой реакции. Указанный метод является групповым для всех нитрилов, его чувствительность не превышает 1,5 мкг нитрила в анализируемой пробе. Определению мешает наличие в воздухе аммиака.

С целью повышения избирательности и чувствительности анализа по предлагаемому способу анализируемую пробу последовательно обрабатывают уксуснокислым раствором брома, водным раствором уксуснокислого аммония и выделившийся бромциан определяют известным методом, например с помощью бензидинпиридинового реактива.

Пример. Через два охлаждаемых льдом поглотительных прибора с 3 мл дистиллированной воды в каждом протягивают 1,5-3 л воздуха со скоростью 15 л/час. Затем к 2 мл пробы добавляют 0,4 мл раствора брома (I мл брома растворяют в 100 мл водного раствора уксусной кислоты концентрацией

50 об. %) и 0,2 мл 40%-ного водного раствора

уксуснокислого аммония. Через 15 мин для

восстановления избытка брома добавляют по

каплям 1%-ный раствор сернокислого гидразина до обесцвечивания пробы и 2-3 капли

восстановителя в избыток. Затем приливают

1,5 мл воды и 4 мл свежеприготовленного

бензидинпиридинового реактива.

Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 530 нм п по калибровочному графику определяют количество нитрила акриловой кислоты в пробе. Чувствительность метода 0,5 мкг нитрила акриловой кислоты в анализируемом объеме жидкости.

Результаты определения нитрила акриловой кислоты (НАК) в растворах приведены в таблице.

Определение нитрила акриловой кислоты предложенным методом возможно в присутствии аммиака, акриловой кислоты, метилакрилата, этиленциангидрина, динитрила адилиновой кислоты, фталимида, фталевого ангидрида и фталевой кислоты.

Определению мешают ацетонциангидрин и синильная кислота, поэтому в присутствии последних перед поглотительными приборами для нитрила акриловой кислоты помещают прибор с 0,01 н. раствором щелочи с целью поглощения мешающих соединений.

Предмет изобретения

Способ количественного определения нитрила акриловой кислоты в воздухе, отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности и чувствительности метода, анализируемую пробу последовательно обрабатывают уксуснокислым раствором брома, водным раствором уксуснокислого аммония и выделившийся бромциан определяют известным методом, например с помощью бензидинпиридинового реактива.