Изобретение относится к способам определения летучих токсичных веществ, способных выделяться из синтетических материалов в иропессе их эксплуатапии, и предназначено для количественного определения азодикарбонамида (иорофора 21) в воздухе.
Известен способ определения азосоединеиий, заключающийся в их восстановлении либо хлоридом олова, либо солями титана. При восстановлении азосоединений происходит расщепление азогрунпы и образуются две молекулы аминов, которые определяют любым известным способом.
Недостатком такого способа является низкая чувствительность.
Известен и способ определения азосоединений, например, динитрила азоизомасляной кислоты (иорофор 57), заключающийся в омылении порофора 57, едкой щелочью и фотоколориметрическом оиределеиии образующегося аммиака по индотимоловой реакции. Чувствительность метода 0,4 мг/м.
Одиако такой способ недостаточно чувствителен и сложен.
С пелью повышения чувствительности и упрощения способа реакцию взаимодействия азодикарбонамида (порофора 21) осуществляют с реактивом Несслера в щелочной среде при комнатной температуре с последующим
2
фотоколориметрированием полученного окрашенного раствора.
Пример. Исследуемый воздух в объеме 20-25 л со скоростью 12 л/час протягпвают
через два последовательно соедппеиных иоглотительиых ирнбора, содерл ащих по 5 мл водной децинормальпой натриевой щелочи.
Из каждого поглотительного прибора отбирают в колориметрические пробирки по
3 мл исследуемого раствора, добавляют ио 0,2 мл реактшза Песслера. Пробирки закрывают пробками н перемешивают их содержпмое путем встряхивания. Через 15-20 мин интенсивность желтой окраски пробы сравиивают со стандартной шкалой (см. таблицу).
Фотометрирование окраски можно производить на фотоколориметре со светофильтром 4, имеющим полосу пропускания с максимумом 436 им, в кюветах с рабочей длпной 5 мм.
Для построения калибровочной кривой пользуются той же стандартной шкалой, откладывая на оси ордннат нолученпые данные оптической плотности, а на осн абсцисс- соответствующие концентрацпи азодикарбонамида (порофор21).
По даиным оптической плотности, пользуясь калибровочной кривой, находят содержание порофора 21 в анализируемом объеме. 34
Результаты определения порофора 21 предлагаемым способом
544892
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ количественного определения кадмия | 1961 |
|
SU146088A1 |
Способ определения хлора и брома в присутствии йода в воздухе | 1975 |
|
SU577174A1 |
Способ фотометрического определения хрома (у1) в воздухе | 1980 |
|
SU941296A1 |
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНЕБА В КОРМОВЫХ КОРНЕПЛОДАХ | 1991 |
|
RU2013771C1 |
Способ определения аммиака в воздухе | 1983 |
|
SU1140034A1 |
Способ количественного определения микропримесей бис- октафторпентилкарбоната в воздухе | 1978 |
|
SU789709A1 |
Способ определения метотрексата | 1986 |
|
SU1438421A1 |
Способ количественного определенияфОРМАльдЕгидА | 1979 |
|
SU808921A1 |
Способ определения ленацила | 1981 |
|
SU989412A1 |
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРИЛА АКРИЛОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ | 1972 |
|
SU345420A1 |
Концентрацию порофора 21 (мг/м) вычисляют цо формуле:
a-6-IOOO
А-С.Го
где а - общцй объем анализируемого раствора;
/; - количество цорофора 21, найденное
в анализируемом объеме нробы, мг;
С - общий объем раствора, взятый для
определения, мл;
YO - объем исследуемого воздуха, приведенный к нормальным условиям,
ДМ.
Предлагаемый способ количественного опр-.деления порофора 21 в воздухе прост в исполнении, высокочувствителен (чувствительность метода 1 мкг в анализируемом объеме) и позволяет получать хорошо воспроизводимую калибровочную кривую, которая в пределах от 1,0 до 300,0 мкг подчиняется закону Бера, при этом относительная ошибка определения не превышает ±15%.
Формула изобретения
Способ количественного определения азодикарбонампда в воздухе с использованием фотоколориметрпровапия окрашепного соедипения, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и упрощения снособа, пробу вещества предварительно обрабатывают реактивом Несслера в щелочной среде прп комнатной температуре.
Авторы
Даты
1977-01-30—Публикация
1974-10-31—Подача