СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОРФИНА В КОРОБОЧКАХ СНОТВОРНОГО МАКА Советский патент 1972 года по МПК B01D15/08 G01N30/94 

Изобретение относится к медицинской промышленности, а именно к лекарственным растениям.

Известен способ определения морфина ч коробочках снотворного .мака путем экстракции органическим растворителем, хромагографнрования на тонком слое силикагеля с носледующи.м элюированием и определением морфииа, иапример, спектрофотометрированнем. Однако этот способ не дает точного количественного определения морфина.

Иредлагаемый способ определения морфнна в коробочка.х снотворного мака заключается в том, что экстракт .хроматографируют на снлнкагеле с помощью смеси хлороформизопропапол-аммнак, компоненты которой берут в соотношении 30:10:1, элюируют раетвором соляной кислоты и далее нроцесс ведут известными приемами. Такой способ повышает точность количественного определения морфина в коробочках мака.

Пример. 16 г измельченного сырья номсщают в колбу емкостью 250 мл и добавляют 160 мл смеси, состоящей из 150 мл 96%-ного этилового енирта е хлороформо.м и 10 мл 25%-ного раетвора аммиака. Колбу с содержимым взвешивают и нагревают на водяной бане при 55°С в течение часа, затем охлаждают до комнатной температуры н доводят ее

вес до первоначального смесью спирта с .хлороформом. Содержимое колбы перемешивают и отфильтровывают экетракт со слабым вакуумом. Для анализа отбирают 100 мл экстракта в колбу, отгоняют растворитель с вакуумом до объема 10-12 мл, а оставшийся экстракт иереносят в мерную колбу емкостью 25 мл, смывая остатки его ео стенок отгонной колбы 3-4 порциями горячего эгилового спирта; после охлаждения в колбы добавляют спирт, содержимое пере 11ешивают и фильтруют через стеклянный фнльтр № 2 в небольшую колбу, снабженную нрн шлифовании пробкой.

На пластинку с тонким слоем сорбента наносят 0,1-0,4 мл экстракта, а одновременно на стартовую линню наносят 0,02-0,08 мл того же экстракта в качеетве «свидетеля. Пластинку хроматографируют восходяш;им способом при помощи смеси растворителей хлороформ - узонронанол - 25%-ный аммиак (30 : : 10: 1) в течение 70-30 мин, сушат, закрывают зоиу сорбента, предиазначенную для элюирования, онрыскнвают реактивом Драгеидорфа зону «свидетеля и отмечают нятно морфина величиной Rt 0,34-0,40. Прямоугольный участок непроявлепного сорбента с морфином снимают с пластинки, переносят в фарфоровую чашку, приливают 5 мл 0,1%-но3го раствора НС1, размешивают и после отстаивания фильтруют. Остатки сорбента переносят с чашки на фильтр с помошью кислоты и продолжают элюирование, приливая по 3- 4 мл раствора НС1 до тех пор, пока мерная5 колба не будет заполнена до метки. После перемешивания отбирают 2 порции элюата по 10 мл, к одной порции прибавляют 2 мл 2%-ного водного раствора нитрита натрия, к другой -2 мл воды. Через 15 мин к10 обоим растворам добавляют по 6 мл 10%-ного раствора NH4OH, выдерживают 30 мин и измеряют оптическую плотность первого (рабочего) раствора. Концентрацию морфина определяют по калибровочному графику.15 4 Предмет изобретения Способ определения морфина в коробочках снотворного мака путем экстракции органическим растворителем, хроматографирования на тонком слое силикагеля с последуюш;им элюированием и определением морфина, например, спектрофотометрировапием, отличающийся тем, что, с целью повышения точнос1И количественного определения, экстракт хроматографируют на силикагеле с помощью смеси хлороформ-изопропанол-аммиак, компоненты которой берут в соотношении 30:10:1, элюируют раствором соляной кислоты и далее процесс ведут известными приемами.