СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,2'-МЕТИЛЕН-БИС- Советский патент 1969 года по МПК C07C39/16 C07C37/14 

Изобретение относится к области получения антиоксиданта бисалкилфенольного типа для каучуков, резин и т. д.

Известен способ получения 2,2-метилен-бис(4-метил-6-г/9ет-бутилфенола) путем алкилирования пара-крезола изобутиленом с последующей конденсацией полученного при этом продукта с формальдегидом известным способом.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что процесс алкилирования ведут в присутствии О,-50% ди-7рег-бутил-пара-крезола при температуре 80-110°С. Ди-грег-бутил-нара-крезол берут в количестве 12-15%, и процесс ведут при температуре 100°С. Это увеличивает выход целевого продукта на 10- 15%.

Пример. В реактор, снабженный перемешивающим механизмом и рубащкой, загружают 54 кг пара-крезола, 10 кг головной фракции, 44 кг маточного раствора и серную кислоту или КУ-2. Сначала при температуре 100-110°С без подачи изобутилена производят перемешивание, потом отбирают анализ на содержание в смеси пара-крезола и при 75- 80°С подают изобутилен в количестве, эквимолярном пара-крезолу. Алкилат разгоняют на ректификационной колонне, получая головную фракцию, целевую фракцию и кубовый остаток. Головную фракцию, содержащую дигрег-бутил-пара-крезол возвращают в процесс; целевую фракцию кристаллизуют, и образующиеся кристаллы 2-7рРт-бутил-паракрезола отфильтровывают. Маточный раствор

возвращают в реактор. Суммарное количество отходов составляет 75-100 кг па т целевого продукта. Ди-г/7ег-бутил-пара-крезол берут в количестве 0,1-50% (предпочтительно 12- 15%) и температуре 80-110°С (предпочтительно 100°С). Выход продукта увеличивается на 10-15%.

Предмет изобретения

1.Способ получения 2,2-метилен-бис-(4-метил-6-7/ ег-бутилфенола) путем алкилирования пара-крезола изобутиленом при повыщенной температуре с последующей конденсацией полученного продукта с формальдегидом известным способом и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс алкилирования ведут в ирисутствии 0,1-50% ди-7/7(г-бутил-пара-крезола при температуре 80-110С.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что ди-грег-бутил-пара-крезол берут в количестве 12-15% и процесс ведут при температуре 100°С.