Изобретение относится к усовершенствованному способу получения р-аминокислот.
Известный способ получения р-аминокислот предусматривает разложение незамещенных в положении 3 пиразолинов щелочью в растворе диэтиленгликоля при кипячении и последующим гидролизом солянор кислотой и выделением целевого продукта при помощи катионнта. Недостатком известного способа является необходимость использования значительных количеств диэтиленгликоля и больщая продолжительность процесса.
Целью изобретения является упрощение известного способа и сокращение числа стадий и времени процесса.
Предлагается способ получения р-аминокислот, заключающийся в том, что незамещенные в положении 3 пиразолины расщепляют при нагревании в автоклаве с водной щелочью с последующим выделением аминокислот при помощи катионита. Процесс проводят в присутствии воды под давлением в 10-25 атм.
Пример. Получение а-этил-р-аланина. 24,5 г (0,25 моль) 4-этил-Д2-пиразолина (т. кип. 72-74 С при 20 мм рт. ст., п|о 1,4721)
и 250 мл 30% иого водного раствора КОИ
(1,6 моль) нагревают в автоклаве с мещалкой в течение 6 час до температуры 185°С. По охлаждении смесь нодкпсляют концентрированной соляной кислотой (135 мл) и пропускают
через колонку с 750 мл катионита КУ-2 в Н-форме. После промывания водой до отрицательной реакции на С вытесняют сорбированную аминокислоту 10%-ным аммиаком (контроль по нингидринной реакции) и выпаривают в роторном испарителе. Сухой остаток перекристаллизовывают из 50%-ного этанола. Выход а-этил-р-аланнна 23,4 г (80%), т. нл. 220-22 ГС.
15
Предмет изобретения
1.Способ получения р-аминокислот расщеплением при новышенной температуре незамещенных в положении 3 пиразолинов щелочью, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, последний проводят в автоклаве в присутствии воды.
2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что, процесс проводят при давлении 10-25 атм.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФУРИЛЦИКЛОПРОПАНОВ | 1971 |
|
SU305156A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИВИНИЛСУЛЬФИДОВ | 1972 |
|
SU415258A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4-ДИХЛОРБЕНЗОЙНОИ КИСЛОТЫ | 1969 |
|
SU235010A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРСОДЕРЖАЩЕГО КАТИОНИТА | 1966 |
|
SU184449A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ 2-БЕНЗРП1ганЙЙЛА " | 1969 |
|
SU248690A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОНОВОКИСЛОТНОГО КАТИОНИТА | 1973 |
|
SU396348A1 |
Способ получения N-ацетиламинокислот | 1988 |
|
SU1703640A1 |
АН СССР | 1973 |
|
SU407893A1 |
Способ получения алкилбензолсульфонатов | 1980 |
|
SU925944A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТИЛEHTPИAMИHO-N,N,N,N,N- ПЕНТАМЕТИЛФОСФОНОВОЙ КИСЛОТЫ | 1972 |
|
SU358320A1 |
Даты
1972-01-01—Публикация