СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ ПОРОШКОВ Советский патент 1972 года по МПК B22F9/28 C22B5/20 

Изобретение относится к области получения металлических порошков разложением термически неустойчивых соединеиий.

Известен способ получения металлических порошков с регулируемым гранулометрическим составом термическим разложением карбонилов, заключающийся в том, что в разложитель вводят реакционный материал, разлагают его, а затем продукты реакции отводят откачкой. В разложитель вводят подогретый инертный газ, который компенсирует тепло, уходящее на термическое разложение. Гранулометрический состав регулируют изменением содержания газа в разложителе.

Предложенный способ отличается от известного тем, что для повышения степени разложения и снижения примесей в порошке осуществляют периодическую подачу карбонила в реакционную зону с интервалом времени, необходимым для полного разложения вводимой дозы материала и отвода продуктов реакции.

Предложенный способ реализуется следующим образом.

Расчетное количество реакционного материала, например, тетракарбонила никеля, подают периодически в разложитель для полного локального термического разложения. Проводят управляемую синхронизацию параметров дозирования, т, е. величины вводимого

материала, продолжительности пребывания в реакционной зоне и интервалов времени между пусками, в результате чего достигают непрерывное воспроизведение в зоне реакции

заданных оптимальных технологических параметров термического разложения. С целью устранения процесса торможения реакции разложепия, из зоны реакции постоянно отводят окись углерода созданием разряжения в реакторе. Отвод продуктов разложения значительно ограничивает протекание реакции с образованием углерода.

Для обеспечения нзотермнчностн процесса термического разлол ения подвод тенла в интервалах дозирования реакционного материала осуществляют в количестве, компенсирующем его циклический расход на эндотермическую реакцию разложения, с поддержанием заданного интервала технологических температур в объеме разлол ителя.

Было установлено, что при ненрерывной подаче карбонила, например, тетракарбоннла никеля, в первых 30% объема разложител диссоциирует в среднем более 80% его паров

Пример. Расчетное количество тетракарбонила никеля - дозу-10-25 лл/сек с интервалом временн 2-3 сек вводят в разложитель с температурой в верхней зоне 400°С, в нижней - 180-220°С. Повышенне темпераричных процессов и выделению углерода. В течение долей секунды в верхней зоне происходит полное разложение тетракарбонила никеля с образованием зародышей никеля. За время между очередным пуском материала в разложитель происходит испарение карбонила, термическое его разложение, возникновение зародышей никеля, рост и коагуляция частиц и отвод продуктов разложения из зоны реакции.

Операции подачи карбонила и отвода газов выполняют, автоблокируя переключение ввода и вывода газов в заданном режиме.

Было установлено, что при содержании тетракарбонила никеля в газовой фазе 40%, скорость образования металлического порошка составляет 0,007-гр/см мин. Концентрация карбонила в ходе процесса разложения изменяется практически до нуля.

Предложенный способ .позволяет получить порошки заданной степени дисперсности. При

умеренной подачи карбонила (10-15 мл/сек) и относительно низкой температуре разложения 180°С образуются крунные «тяжелые порошки, при интенсивной подаче-24 мл1сек. и температуре разложения 220°С образуются мелкодисперсные «легкие порошки.

Предмет изобретения

Способ получения металлических порошков с регулируемым гранулометрическим составом термическим разложением карбонилов, включаюший операцию введения материала в реакционную зону и отвода его из разложителя,

отличающийся тем, что, с целью повышения степени разложения карбонила и снижения примесей в порошке, подачу карбонила в реакционную зону осуществляют периодически с интервалом времени, необходимым

для полного разложения вводимой дозы материала и отвода продуктов реакции.