СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ ПОРОШКОВ Советский патент 1971 года по МПК B22F9/28 C22B5/20 

Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к получению порошков, покрытых с поверхности плотным и равномерным слоем окислов, которые находят применение, например, для изготовления металлокерамических изделий, обладающих высоким электросопротивлением.

Известен способ получения металлических порошков термическим разложением металлсодержап1,их соединений, например карбонилов, заключающийся в том, что в реакционную камеру одновременно подают карбонил и кислородсодержащий газ в количестве 0,01-0,08 об. %, а термическую обработку в окислительной атмосфере осуществляют при температурах 310-360°С.

Предложенный способ отличается от известного тем, что для получения порошков с частицами, окисленными с поверхности, в нагретое до 400-1100°С пространство разложителя вводят сверху металлсодержащее соединение в виде тончайшего тумана и одновременно в нижнюю зону разложителя подают кислородсодержащий газ в количестве, необходимом для окисления образующихся металлических частиц с поверхности. Для получения на поверхности металлических частиц окислов, имеющих кристаллическую структуру типа шпинели, термическую обработку ведут при 700-1100°С.

По описываемому способу из жидких или твердых, летучих или нелетучих термически неустойчивых металлоорганических или неорганических соединений, взятых в нужных количествах, готовят взаимный раствор, или растворяют их в подходящем органическом растворителе, или получают из них устойчивую суспензию. Раствор или устойчивую суспензию через распыляющую форсунку вводят

сверху в нагретое до температуры, выше температуры диссоциации соединений, свободное пространство разложителя в виде тончайшего тумана. Освободившийся металл или металлы кристаллизуются в металлические частички,

состоящие из чистого металла или сплава металлов, введенных в виде термически неустойчивых соединений в нагретую зону разложителя. Образовавшиеся металлические частички падают вниз. Навстречу им снизу в разложитель вводят кислород, воздух или кислородсодержащий газ в таких количествах, чтобы окислить нужную долю металлов. Образующиеся на поверхности частичек окислы металлов формируют окисное покрытие, не проводящее электричество. Путем термической обработки в окислительной атмосфере при 700-1100°С окисный слой металлов может иметь кристаллическую структуру шпинели, обладающую хорощей магнитной проницаемоПример 1. В стальной автоклав наливается 10 л (15 кг) пентакарбонила железа. Из автоклава последний под давлением 2- 3 атм через распыляющую форсунку подается в реакционное пространство разложителя, нагретое до 300-400°С; кислород (14 л) поступает в разложитель снизу.

В результате процесса получено 4,22 кг темнокоричневого порошка, содержащего IVo РегОз и 990/0 Fe.

Пример 2. В стальной автоклав заливается смесь карбонила железа (2,3 кг) и карбонила никеля (10 кг}, которая так же, как в примере 1, подается в реакционное пространство разложителя, нагретое до 800°С. В нижнюю часть аппарата поступает 100 л кислорода для того, чтобы получить на поверхности образующихся металлических порощинок окисную пленйу, состоящую из смеси РегОз + NiO.

Общая потребность в кислороде складывается из количеств кислорода, необходимого для превращения освобождающейся окиси углерода в углекислоту и идущего на окисление образующихся частичек металла. Так общая потребность в кислороде для получения,

например, пленки окислов толщиною в 200 А на никелевом порощке составляет 201,5% на объем карбонила, а для железного порошка-253%.Размеры частиц, получаемых по этому методу, колеблются от 0,6 до 1,5 мк, толщина окисных пленок в зависимости от целей и условий технологического режима составляет

200--2000 А. Такая толщина слоя окислов повышает электросопротивление изделий из порошка в 1000 и более раз, а в то же время не оказывает заметного воздействия на сни жение магнитной проницаемости, особенно если окисная пленка имеет структуру шпинели.

Предмет изобретения

1.Способ-получения металлических порош:ков термическим разложением металлсодержащих соединений в присутствии кислородсодержащего газа, отличающийся тем, что, с целью получения порошков с частицами, окисленными с поверхности, в нагретое до 400- 1100°С пространство разложителя вводят сверху металлсодержащее соединение в виде тончайщего тумана, а в нижнюю зону - кислородсодержащий газ в количестве, необходимом для окисления образующихся металлических частиц с поверхности.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью получения на поверхности частиц окислов, имеющих кристаллическую структуру типа щпинели, термическую обработку в окислительной атмосфере ведут при температурах

0 700-1100°С.