СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ а-СУЛЬФОКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ В ПРОДУКТАХ СУЛЬФИРОВАНИЯ ЖИРНЫХ КИСЛОТ Советский патент 1972 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится .к области физикохимического анализа технических продуктов.

В результате сульфирования высокомолекулярных (См « выше) жирных кислот различными сульфирующими агентами образуются а сульфокарбововые кислоты R-СН(5ОзН)СООН (сокращенно а-СКК).

а-Сульфокарбоновые кислоты и в особенности их производные (соли, эфиры, амиды и т. п.) в последние годы находят широкое применение в качестве поверхностно-активных веществ различного назначения.

Получающаяся при сульфировании жирных кислот сульфомасса помимо основного продукта содержит непрореагировавшие (исходные) жирные .кислоты, избыток сульфирующего агента (5Оз, H2SO4 и т. п.) и некоторое количество побочных продуктов неизвестного строения, имеющих темный цвет.и сильнокислый характер, т. е. с известной условностью сульфомассу можно считать четырехкомпонентной системой.

Известен способ определения а-сульфокарбоновых кислот в сульфомассе, основанный на фотометрировании их медных солей.

Недостатком известного способа является его невысокая точность, так как происходит соосаждение некоторой части темных примесей.

С целью устранения этого недостатка предложено водный раствор проб сульфомассы подвергать высокочастотному титрированию раствором хлористого натрия или калия.

При взаимодействии tx-сульфокарбоновых кислот в водном растворе с хлористым натрием (калием) происходит образование осадка мононатрисвых (калиевых) солей а-сульфока.рбоновых кислот вследствие малой растворимости их в воде (растворимость, например, мононатрий-ос-сульфопальмитиновой кислоты в воде при 25°С составляет 0,02%):

R - СН - СООН -Ь NaCI ISO,H

- СН - СООН-f HCl,

so, Na

Остальные компоненты сульфомассы в осадок не выпадают и определению не мещают. При высокочастотном титровании происходит монотонное изменение электропроводности раствора вследствие замены аниона

а-сульфокарбоновой кислоты на С1. Появление в растворе катиона Na-(K) после достижения точки эквивалентности, резко меняет характер изменения электропроводности, что позволяет четко определять точку эквивалентПредлагаемый способ определения а-сульфокарбоновых кислот в сульфомассе опробован в лабораторных условиях и на опытной установке. Ниже приводятся результаты определения.

Пример 1. Высокочастотное титрирование а-сульфокарбоновых кислот, выделенных и очищенных перекристаллизацией. Результаты определения представлены в табл. 1.

Пример 2. Высокочастотное определение а-сульфокарбоновых кислот в искусственных

Таблица 1

смесях, составленных из четырех компонентов, входящих в сульфомассу. Результаты определения приведены в табл. 2.

Таблица 2

Пример 3. Определение а-сульфокарбоновых кислот в техническом продукте, в который добавляют все четыре компонента (меП|ример 4. Определение а-сульфокарбоновых кислот в сульфомассах, полученных на основе как индивидуальных, так и фракций

Количество а-СКК в сульфомассах на основе жирных кислот с количеством

Кривые титрования приведены на графике чертежа, где 1 - индивидуальные кислоты, 2 - определение а-сульфокарбоновых кислот методом добавок, 3-кривая определения а-сульфокарбоновых кислот в искусственных смесях.

Способ прост, не требует большой затраты времени на анализ, обладает хорошей аналитической точностью; относительная ошибка определения не превышает 2,2%.

тод добавок). Результаты определений за вычетом количества а-сульфокарбоновых кислот в техническом нродукте приведены в табл. 3.

Таблица 3

синтетических жирных кислот. Результаты определений приведены в табл. 4.

Таблица 4

атомов углерода, вес. %

Предмет изобретения

Способ определения а-сульфокарбоновых кислот в продуктах сульфирования жирных кислот, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, раствор пробы сульфомассы подвергают высокочастотному титрованию раствором хлористого натрия или калия.