СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКОКСИФТОРИДОВ АЛЮМИНИЯ Советский патент 1972 года по МПК C07C31/32 C07F5/06 

Изобретение относится к снособу иолучения диалкоксифторидов алюминия - катализаторов ряда реакций,

Известен способ получения дналкокснфторидов алюминия фторированием фтористоводородной кислотой диалкоксигидридов алюминия. Однако при осуществлении этого способа применяют чрезвычайно ядовитый н агрессивный агент - HF, что вызывает необходимость использования специального оборудования.

Для упрощения процесса предложено в качестве фторирующего агента использовать бифторид аммония. Фторирование рекомендуется вести в растворителе сначала при 20- 40°С, затем при 80-100°С.

В качестве растворителя люжно использовать изопронанол или димстилформамид.

После отгонки растворителя, желательно в вакууме, получают диалкоксифториды алюминия, представляющие собой, в зависимости от длины цепи спирта, желтые или белые рассыпчатые массы или, ири высокой длине цепи, воскообразные продукты.

Добавляя соответственные количества высококипящих спиртов, провести переспиртование известным образом.

Пример 1. 114 г бифторида аммония в виде мелкого порощка интенсивно перемешивают в 1000 см диметилформамида. Затем добавляют 804 г свежего дистиллированного

жидкого изопропилата алюминия. В течение 3 час повыщают температуру до 40°С, а затем в течение дальнейших 3 час - до 90°С н выдерживают раствор дальнейшие 2 час прп этой температуре. Во время реакцпи с помощью сухого потока азота или аргона достигают постоянного быстрого отвода образующегося аммиака. Затем отгоняют диметилформамид в вакууме. Выход 63,0 г.

А1

N 0,5%

11,60%

16,50% 16,16% 10,73%

Пример 2. 11,4 г бифторида аммония в виде мелкого норощка интенсивно перемешивают в 400 с.из безводного нзопропанола и добавляют 81,6 г жидкого изоиропилата алюминия. Сначала смесь иеремешивают 4 час при 50°С, затем кипятят до растворения фторида аммония, причем следят за быстрым отводом образующегося NH. Затем отгоняют растворитель. Получают диалкоксифторид алюминия в виде белой массы, легко растворимой в большинстве инертных органических растворителях. Выход 60,5 г.

Пример 3. 24,6 г Al (1-СзН70)2Р растворяют флегмой в 250 см ксилола. После окончательного растворения добавляют 72,6 г пальмитилового спирта. Отгоияют образующийся при этом изопропиловый спирт и ксилол, причем под конец в вакууме.

Получают 75 г А1 (С1бПззО)2Р в виде желтоватой воскообразной массы.

Предмет изобретения

1. Способ получения диалкоксифторидов алюминия общей формулы A1(OR)2F, где

R-Ci-С22, фторированием алкоголятов алюминия с последующим выделением целевого продукта известным методом, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве фторирующего агента используют бифторид аммония.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что фторирование ведут в присутствии растворителя сначала при температуре 20-40°С, затем при 80-100°С.

3.Способ по п. 2, отличающийся тс.м, что в качестве растворителя используют изопропа}1ол или дпметилформамид.