Способ получения полиметакрилоилфторида Советский патент 1982 года по МПК C08F120/06 C08F8/20 

20 мл тионилхлорида. Содержимое реактора нагревают при перемешивании в течение 1,5 ч при . После этого тионилфторид отгоняют из реактора и получают полимер, содержащий 33,97% хлора. Затем в реактор добавляют 20 мл, диметилформамида, 18 г кислого бифторида калия и нагревают реакционную массу при 140° в течение 2,5 ч. После этого полимер из раствора-осаждают водой, отфильтровывают на воронке Вюхнера, тщательно промывают на фильтре водой и сушат в вакуумном сушильном шкафу при 4 Ос до постоянной массы. Получают 2,93 г (выход 97,6%,) полиметакрилоилфторида. Содержание фтора 21,6%.

Пример 2. По методике, указанной в примере 1, проводят взаимодействие 3 г полиметакриловой кис-. лоты молекулярной массы 350000 и 18 г кислого бифторида калия в среде диметилформамида. Предварительну обработку полиметакриловой кислоты тионилхлоридом проводят в течение 2 ч при 79°С и получают полимер, содержапдий 34,0% хлора. Фторирование кислнм бифторидом калия ведут 3 ч при 150°С. Получают 2,94 г полиметакрилоилфторида (. выход -9 8 %), Содержание фтора 21,6%.

Полиметакрилоилфторид представляет собой порошок белого цвета, хорошо растворимый в ацетоне, хлороформе, диметилформамиде и других органических растворителях. Молекулярная масса полиметакрилоилфторида соответствует молекулярной массе исходной полиметакриловой кислоты.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет упростить технологию получения полиметакрилоилфторида и исключить его деструкцию в процессе фторирования.

0 Формула изобретения

Способ получения полиметакрилоилфторида путем обработки полиметакриловой кислоты фторирующим агентом при 140-150 С, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии и исключения деструкции полиметакрилоилфторида, полиметакриловую кислоту предварительно обрабатывают тионилхлоридом при 77-79 С в течение 1,5-2 ч, в качестве фторирующего агента используют кислый бифторид калия и обработку фторирующим агентом проводят в среде диметилформамида в течение 2,53 ч.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР № 799361, кл. С 08 F 120/50, 1979.

2. Горбунов Б.Н. и др. Фторирование полиакриловой и полиметакриловой кислот четырехфтористой серой. Высокомолекулярные соединения, 1973, т. 15-Б, с. 744-746 (прототип).