СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЫХ АЛКОГОЛЯТОВ Советский патент 1972 года по МПК C07C69/02 C07C51/41 

Изобретение относится к способу получения новых смешанных металлических производных спиртов и алифатических монокарбо«Свых кислот, которые могут найти -применение в качестве сгустителя в лаках и смазочных маслах.

По известному способу смешанные алкоголяты общей формулы MeWe2(OR)x лолучают с незначительным выходом. Кроме того, известные способы «е пригодны для получения смешанных алкоголятов металлических производных алифатических карбоновых кислот.

Смешанные алкоголяты металлических производных али|фатических карбоновых кислот общей формулы (OR)x(AC)y, где Me - натрий, литий, магний, кальций,

динк, медь никель, кобальт; Ме -алюминий, сурьма, титан, олово,

цирконий;

OR - остаток С -Сз-спирта; АС - остаток Ci-С22-органической одноосновной кислоты;

, предлагается получать из алкоголятов металлов и безводных металлических солей алифатических карбоновых кислот при нагревании в среде инертного растворителя.

В качестве растворителя преимущественно используют безводные спирты, алифатические или ароматические углеводороды, диметил.формамид, диоксан, тетрагидрофуран.

Целевые продукты выделяют после удаления растворителя в вакууме в виде бесцвет-ного, слегка желтоватого или окрашенного осадка.

По предлагаемому способу получены следующие соединения:

Из ацетата натрия и изопропилата алюминия

(изо-СзП70)зСНзСОО

Из ацетата динка и изопропилата алюминия

(«зо-СзН7О)зСПзСОО 2

Из пальмитата магния и н-бутилата алюминия

(н-С4Н90)зС15Нз1СОО 2

Из пальмитата магния и октилата титана (CsHnO) 4 (Ci5H3iCOO 2

Пример 1. 102 г жидкого, свежеперегнанного изопропилата алюминия растворяют в 1000 мл диметилформамида и добавляют 41 г мелкого порошка безводного ацетата натрия. Размешивают смесь до полного растворения при 80-140°С. Полученный слегка желтоватый раствор фильтруют, растворитель удаляют в вакууме и получают 130 г (u3O ОСзН7)зСНзСОО в виде белого порошка.

Вычислено, %; Na 8,04; Al 9,44.

Найдено, %: Na 7,95; Al 9,65.

Пример 2. 27,2 г ацетата натрия (МаООССНз-ЗНгО) и 102,4 г пальмитиновой кислоты растворяют в 500 мл ксилола при кипячении. Затем отгоняют 260 мл ксилола вместе с уксусной кислотой и водой. К остатку добавляют 40,8 г изопропилата алюминия, растворенного в 250 мл ксилола. Раствори1тель отгоняют сначала при нормальном давлении, а потом в вакууме. Получают .(изо-ОСзП7)зС15Пз1СОО в виде желтоватой воскообразной массы.

Вычислено, %: Na 4,77; Al 5,60.

Пайдено, %: Na 4,31; Al 5,92.

Пример 3. К 102 г изопропилата алюминия, растворенным в 500 мл ксилола, при размешивании и нагревании с обратным холодильником добавляют 35,6 г безводного ацетата магния. После растворения смесь фильтруют, растворитель отгоняют в вакууме и получают 128 г (w30-OC3H7)3 СПзСООЬ.

Вычислено, %: Mg 4,36; Al 9,81.

Найдено, %: Mg 4,20; Al 10,01.

Пример 4. Аналогично примеру 3 из 45,9 г ацетата цинка и 102 г изонропилата алюминия в 500 мл ксилола получают 141 г («зо-ОСзНт) зСНзСООЬ.

Вычислено, %: Zn 11,02; Al 9,13.

Найдено, %: Zn 11,23; Al 9,41.

Пример 5. Как в примере 3, из 39,5 г ацетата кальция и 102 г изоиропилата алюминия в 500 мл ксилола получают 132 г (изоОСзН7)зСНзСОО 2.

Вычислено, %: Са 7,08; А1 9,54.

Найдено, %: Са 7,10; А1 9,60.

Пример 6. К раствору 20,4 г жидкого изопронилата алюминия в 20 мл ксилола постепенно добавляют 23,2 г мелкого порошка безводного ацетата железа (III) и кипятят с обратным холодильником. После полного растворения отгоняют ксилол в вакууме при нагревании на водяной ванне. Получают красно-бурую порошкообразную массу, хорошо растворяюшуюся в бензоле и ксилоле, состоящую из («зо-ОСзН7)зСНзСОО,з. Выход 43,0 г.

Вычислено, %; Fe 12,78; Al 6,18.

Найдено, %: Fe 12,25; Al 5,60.

Предмет изобретения

1.Способ получения смешанных алкоголятов металлических производных алифатических карбоновых кислот обшей формулы MeiMe2(OR)x(AC)y,

где Me - натрий, литий, магний, кальций,

цинк, медь, никель, кобальт; Ме -алюминий, сурьма, титан, олово,

цирконий;

OR - остаток Ci-Св-спирта; АС - остаток одноосновной С -С22-оргаиической -кислоты;

,

отличающийся тем, что безводные металлические соли алифатических карбоновых кислот обрабатывают алкоголятами металлов при нагревании в среде инертного растворителя.

2.Способ но п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при кипячении реакционной массы.

3.Способ по пи. 1 и 2, отличающийся тем, что в качестве инертного растворителя используют спирты, углеводороды, диметилформамид, диоксан, тетрагидрофуран.