СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОГЕКСАНОЛА И ЦИКЛОГЕКСАНОНА Советский патент 1973 года по МПК C07C49/403 C07C35/08 

1

Изобретение относится к области получения циклоалифатического спирта и циклоалифатического кетона, а именно циклогексанола и циклогексанона, которые находят широкое применение в основном органическом синтезе.

Известен способ получения циклогексанола и циклогексанона окислением циклогексана кислородсодержащим газом в жидкой фазе при цовышенных температуре и давлении в присутствии катализатора (металло.в I и VIII групн периодической системы элементов) и выделением целевых продуктов известными приемами.

При этом степень превращения циклогексана :в целевые продукты на катализаторе - серебро, нанесенное на АЬОз при 150°С и давлении 25 агж составляет: в циклогексанон 2,2°/о, в циклогексанол 3,2%, в адипиновую кислоту 0,39%.

Цель изобретения - цовыщение выхода целевых продуктов. Это достигается тем, что в качестве катализатора берут СозО на носителе, например, пемзе.

Процесс окисления циклогексана кислородсодержащим газом ведут цри 120-ИО С (предпочтительно 130° С) и давлении 3-5ату.

Катализатор получают нанесением активного вещества из растворов солей кобальта, цутем Цропитки, сущки при 120°С и прокалки при соответствующей температуре. .

Катализатор может легко отделяться от реакционной смеси и неоднократно использоваться при повторных загрузках. В случае потери активности при длительной работе он может легко регенерироваться прокалкой цри той же температуре.

Пример. В стеклянный реактор загружают 8 мл циклогексана и 5 см катализатора - СозО4 (60 г Со/л катализатора) на пемзе, полученного нропиткой из раствора нитрата кобальта, сушкой при 120°С и прокалкой при 650°С в течение четырех часов. Реактор термостатируют при 130°С. Давление окислителя (воздуха) при этом составляет 4 ати, скорость потока воз.ду.ха 1,8 л/час. Время опыта

ава часа. В ; езч-;;ьта7 с получают 1,62 вес

0.,

/о

циклсгексанола. 0.78 /о ци1клогекса;гола.

0,15 вес % кислот в :пересчете на адип новую кислоту углекислого газа 0,004 г. При длительности окисления 6 час в окскцате сгае рлч-;1тсл 3.60 вас % циклогек1са1нола, 4,42 вес % циклоге.ксанона, 1,23 вес % кислот в пересчете на адипиновую кислоту.

Углекислого газа образуется 0.026 г.

Предмет изобретения

1. Способ получения циклогексанола и цик30 логексанона окислением циклогексана кисло3родсодержащим газом :в жидкой фазе при повышеиных температуре я давлении IB присутствии катализатора и выделением целевых продуктов известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целе 4 вых лродхжтов, -в качестве катализатора берут Соз04 на носителе, например . 2. Способ по «п. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс ведут три 20-140° С и давлении 3-5 атн.