Предлагаемый способ имеет целью получение N-этил-карбазол-3,6-дифталевой кислоты, которая применяется для получения красителя гидронового желтого.
В германском патенте №261495 описан способ получения N-этил-карбазол-3,6-дифталевой кислоты путем конденсации этил-карбазола с фталевым ангидридом в присутствии хлористого алюминия в среде нитробензола. По указанному способу получается продукт, чрезвычайно осмоленный, с точкой плавления 245-240°.
Авторами настоящего изобретения предложено, в отличие от вышеуказанного способа, производить конденсацию N-этил-карбазола и фталевого ангидрида в среде хлорбензола. Данный способ имеет следующие преимущества: время конденсации сокращается с 5 час. до 1½ час. и получается более чистый продукт с температурой плавления 265-268°.
Схема синтеза
Пример. 1 моль N-этилкарбазола смешивают с 4 молями фталевого ангидрида и 20 молями хлорбензола. Затем постепенно при 50-70° вводят 9 молей хлористого алюминия; при этом наблюдается выделение соляной кислоты и реакционная масса окрашивается в красновато-коричневый цвет. По окончании прибавления хлористого алюминия поддерживают температуру 50-70° в течение 1-1½ часов, а затем реакционную смесь выгружают на лед, подкисляют соляной кислотой и отгоняют хлорбензол с водяным паром. Оставшийся серовато-желтый осадок обрабатывают для очисти разбавленной соляной кислотой, после чего его растворяют в разбавленной щелочи и фильтруют.
Из фильтрата при подкислении соляной кислотой выпадает смесь этил-карбазол-дифталевой и этил карбазол-моно-фталевой кислот.
Для отделения этил-карбазол-дифталевой кислоты смесь кислот обрабатывают бензолом.
Полученная этил-карбазол-дифталевая кислота представляет собой желтовато-белый порошок с точкой плавления 265-268°. Выход составляет 80-82%. Применяется она для получения красителя гидронового желтого; для этого ее нагревают в растворе концентрированной серной кислоты.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения N-этилкарбазола 3-6-дифталевой кислоты | 1934 |
|
SU40975A1 |
| Способ получения кубовых красителей | 1928 |
|
SU14509A1 |
| СПОСОБ КРАШЕНИЯ И ПЕЧАТИ ПОЛИЭФИРНЫХ ВОЛОКОН | 1972 |
|
SU357745A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛЕСТНИЧНЫХ ПОЛИХИНОНОВ | 1971 |
|
SU433183A1 |
| Способ получения антрахинона или его 2-хлор-,2-этил-,2-метилпроизводных | 1984 |
|
SU1227620A1 |
| Способ получения реактивных красителей | 1960 |
|
SU149359A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ ИЗОМЕР01 ГЕКСИЛБЕНЗОИЛБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ | 1973 |
|
SU366184A1 |
| Способ получения 4-(или 5)-аминотетра-C-C-алкилродаминов | 2020 |
|
RU2747025C1 |
| ХИМИЧЕСКИЙ МАРКЕР И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ | 2011 |
|
RU2497860C2 |
| 2-[4'-(2", 6"-ДИМЕТИЛФЕНОКСИ)БЕНЗОИЛ]БЕНЗОЙНАЯ КИСЛОТА И СПОСОБ ЕЕ ПОЛУЧЕНИЯ | 2016 |
|
RU2621343C1 |
Способ получения N-этил-карбазол-3,6-дифталевой кислоты путем конденсации N-этил-карбазола и фталевого ангидрида при нагревании в присутствии хлористого алюминия и растворителя, отличающийся тем, что в качестве растворителя применяют хлорбензол.
