СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОСОБО ЧИСТЫХ СОЛЕЙ МЕТАЛЛОВ Советский патент 1972 года по МПК C01B9/02 C01B17/96 C01B21/48 

Изобретение от}юсится к области получения особо чисты.х солей металлов.

Известен способ получения чистых солей металлов путем взаимодействия раствора соответствующего металла с органическим комт1лексообразовате«тем или кислотой в нрисутствии органического растворителя при определенном рН среды с дальнейшим разложением полученного соединения избытком минеральной кислоты.

Недостатками известного снособа являются использование разбавленных раетворов экстрагентов, применение токсичных и огнеопасных растворителей и большой расход мииеральпой кислоты.

Для упрощения и интенсификации процесса нредлагается разложению минеральной кислотой подвергать твердую соль оргаипческой кислоты, взятую в избытке (10-20%) по отнощению к минеральной кислоте.

Способ осуществляется следующим образом.

К карбоиовым кислотам (алифатическим монО:карбоповым, нафтено-вым и т. д.) прибавляют при размешива.нии стехнометричеСкое количество водного раствора аммиака для получения растворимого в воде аммонийного мыла. Затем в реа,кциоппую смесь небольшими порциями нри энергичном перемещивании вводят соль металла в 10-20%-ном

С1ехнометрическом избытке но отношеншо к аммонийному мылу. В резульгате этих операций образуется мелкозермистьп рыхльп осадок соли соответствующей карболовой кнслоты основного металла и примесей металлов, расположенных влево от него в обменноэкстракциоипом ряду. Ирнмеси, размещенные в ряду вправо от основного металла, остаются в маточном растворе.

Промыгый путем трехкратной декаитации осадок частично растворяют нрг неремещ 1вании в минеральной кислоте, взятой в 10- 20%-ном недостатке но отношению к соли. Оставшиеся примеси находятся в образующейся жидкой фазе. Водный раствор, в котором остается целево продукт высокой степени чистоты, ностуиает на пере ристаллизаЦИЮ.

Пример I. Получеине А1 (КЮз зЭЬЬО (о.с.ч.).

В емкость, снабженную менталкой, номендают 60 мл водного раствора аммиака н 10 мл Г)ромышленной фракции жирных кислот ( -С-) н перемешивают. Затем К реакционной с.меси по каплям добавляют 24 мл 1 М раствора азотно.кнслого алюминия.

Время прибавления 30 мин. После прпбавлення всего объема раствора нитрата алюминия смесь перемешивают ещ,с в течение 30 мин и затем твердую фазу промывают декантацией 3-4 раза. Промытую твердую фазу растворяют в 8,3 мл 6 н. HiVO.j. Водную фазу отделяют от образовавшейся органической фазы и кристаллизуют. Степень очистки:

DP 2,2. ,, -XX.; - со

(D - коэффициент распределения).

Пример 2. Получение ZnS04-7U2O (о.с.ч.).

В емкость, снабженную мешалкой, номещают 20 мл раствора КОП и 20 мл фракции нафтеновых кислот (мол. вес 235) и перемеЦ1ивают. Затем к реакцио-нной смеси ио каи,лям добавляют 20 мл 1 М раствора Ь:п{СНзСОО)о; время ирибавления 30 мин. После прибавления всего объема указанного раствора смесь иеремешивают еще в течение 30 мин и затем твердую фазу п)омывают декантацией 3-4 раза. Промытую твердую фазу растворяют в 16 мл 4 н. ПС1. Водную фазу отделяют от образовавшейся органической фазы и кристаллизуют.

Степень очистки:

: ЫО Dfb 1,1. D ос,

Пред м е т изобретения

1.Способ получения особо чистых солей металлов, образующих нерастворимые в воде

соли с карбоновыми органическими кислотами, например нитратов, хлоридов, сульфатов, путем взаимодействия соли соответствующего металла с органической кислотой в щелочной среде с дальнейши.м разложением нолученного соединения соответствующей минеральной кислотой, отличающийся тем, что, с целью упрощения и интенсификации процесса, разложению минеральной кислотой подвергают твердую соль органической кислоты, взятую

в избытке но отношению к минеральной кислоте.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что избыток соли органической кислоты соответствующего металла составляет 10-20%.