СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ПОЛИСТИРОЛСУЛЬФОКИСЛОТЫ из РЕАКЦИОННОЙ МАССЫ Советский патент 1970 года по МПК C08F112/14 C08F6/12 C08F8/36 C08F8/44 

в последнее время внимание исследователей привлекают растворимые нолиэлектролиты линейной структуры, к которым относятся различные полимеры и сополимеры ненасыщенных соединений, соде,ржаш,их амино-, карбокси- и сульфогруппы, а также .некоторые амфотерные соединения. Из этих соединений полистиролсульфокислота, иоиогенная группа которой сохраняет высокую степень диссоциации в широком интервале рН среды, находит различное применение, например, полистиролсульфокислота и ее соли используются в качестве смачивателей и эмульгаторов в .разных текстильновспомогательных веществах и моющих средствах, как осадитель твердой фазы фотографических эмульсий и т. п.

Полистиролсульфокислоту получают лутем сульфирования олеумом полистирола в среде органического растворителя.

Известен способ выделения полистиролсульфокислоты из реакциониой массы сульфирования полистирола в виде ее соли путем об.работки раствором едкого кали или натра с последующей фильтрацией и упариванием.

Предлагается выделять полистиролсульфокислоту в виде ее соли путем взаимодействия реакционной массы сульфирования полистирола с аммиаком с последующей обработкой полученной смеси ацетоном до получения несмещивающихся слоев (ацетонового, водноацетонового раствора аммониевой соли полистирольсульфокислоты и водного раствора сульфата аммония).

Пре.дложеиный способ выделения полистнролсульфокислоты из реакционной массы основан на способности сульфата аммония растворяться в воде в больщих количествах (до 50% при 20С), концентрированные водные растворы этой соли, в отличие от сульфата натрия и

других солей, не смешиваются с ацетонол и другими подобными растворителями и не выпадают в осадок, в результате чего образуются два легкоразделяющихся слоя. Аналогичное явление наблюдается при смешении с ацетоном концентрированного водного раствора нолистиролсульфокислого аммония и сульфата аммония: образуются три иесмепшвающихся слоя - ацетоновый, водноацетоновый раствор аммониевой соли полистиролсульфокислоты с

некоторым количеством сульфата аммония и водиый раствор сульфата аммоиия. Полученные таким образом слои разделяют в делительной воронке и подвергают соответствующей обработке. Так, ацетоновый слой направляют на регенерацию ацетона, а растворы полистиролсульфокислого аммония и сульфата аммоиия - на упаривание и высушивание.

мешивании 15 мл 20-25%-, олеума. Реакционный расгвор перемешивают 30 мин при 30-35°С и затем 30-40 мин при 60-70°С. В конце реакции из раствора выделяется полистиролсульфокислота в виде светло-коричневой вязкой жидкости, которую отделяют от растворителя и избыточной кислоты декантацией последних и растворяют в 100 мл воды. Раствор цолистиролсульфокпслоты нейтрализуют при охлаждении 80-100 мл 30%-ного водного раствора аммиака и затем выливают при размешивании в равное по объему количество ацетона. Образующиеся три слоя раствора разделяют в делительной воронке. Верхний слой - 70-80%-ный ацетон светло-желтого цвета, около 250 мл (уд. вес 0,87-0,88), средний слой - воднс.ацетоновый раствор полистиролсульфокислого аммония и сульфата аммония в виде светло-коричневой вязкой жидкости.

около 30 мл (уд. вес 0,95-0,98), нижний слой - 30-40%-ный водный раствор сульфата аммония, около 125 мл (уд. вес 1,20-1,24). Средний слой отделяют и высушивают в вакуум-сушильпом шкафу. Выход аммониевой соли полистиролсульфокислоты, содержаш;ей около 30% сульфата аммония, 12-15 г, степень сульфирования около 80%.

Предмет изобретения

Способ выделения полистиролсульфокислоты из реакционной массы сульфирования полистирола в виде ее соли, отличающийся тем, что, с целью улучшения технологии, реакционную массу подвергают взаимодействию с аммиаком с последующей обработкой полученной смеси ацетсдом до получения несмешивающихся слоев.