СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛИЦИДИЛМЕТАКРИЛАТА Советский патент 1972 года по МПК C07C69/54 C07C67/26 

Изобретение относится к способам лолучения глицидиловых (2,3 - эпоксипроннловых) эфиров карбоновых кислот, в частности глицидилметакрилата. Известен способ нолучения глнцидиловых эфиров акриловой и метакрнлово11 кислот ло которому акриловую или метакриловую кислоту нейтрализуют нделочью в инертной среде (например в углеводородах, эфире, четыреххлористом углероде), в присутствии ингибиторов полимеризации, типа фенил-р-нафтиламина, отгоняют введенную со щелочью и образовавшуюся в реакции воду в виде азеотрона с растворителем, затем к остатку прибавляют избыток эпихлоргидрина, катализатор и перемешивают смесь ири нагревании в течение нескольких часов. Однако такой способ требует большого количества инертного растворителя (8 вес. ч. толуола на 1 вес. ч. кислоты) и катализатора (около 6% бензилтриэтиламмонийхлорида от веса кислоты), много времени и дает сравнительно невысокие выходы основного продукта (около 77%, считая на кислоту). Проведение процесса в среде 1еполярпого растворителя является осиовпой причиной перечисленных недостатков. Поскольку ни шелочь, ИИ щелочные соли карбоновых кислот в толуоле нерастворимы для проведения нейтрализации необходимо медленное прибавление разбавленного (33%-ного) водного раствора шелочи к нагрето.му раствору кислоты в толуоле и длительное нагревание (1 час) смеси для завершения реакции. Для последующей азеотропной отгонки, введенной со щелочью и образовавшейся ири ейтрализации воды (около 100 г на 1 г/мол кислоты) требуется еще иесколько часов. Значительная длительность (3,5 час) второй стадии реакции между щелочной солью кислоты и эпихлоргидрином, несмотря на тройной избыток иоследиего, присутствие эффективного катализатора и высокую температуру (около 100°), также обусловлена применением ненолярного растворителя. Причинами сравнительно низких выходов глицндиловых эфиров являются неиолное иревращепие, а также побочные реакции. По предложенному сиособу метакриловую кислоту подвергают взаимодействию с безводным или содержащим не более 20% воды гндратом окиси или карбонатом щелочного металла в избытке энихлоргидрина в прнсутствии иигибитора полимеризации и катализатора с применением азеотроиной отгонки воды.