ИОДОМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЛИЧЕСТВА МЕТИОНИНА В ПРОДУКТЕ Советский патент 1972 года по МПК G01N31/16 G01N33/00 

.Изобретение относится к иодометрическим способам оцределения количества метионина в продуктах.

Известеи иодометрический способ определения количества метионина в продуктах путем добавления к последнему соляной кислоты, нагревания и выдерживания (иолученной смеси, добавления к ней 5 мл 1,ОМ, фосфатного буфера с рН 7,0, 5 мл 5М йодистого калия и раствора иода, в лдержкой вновь нолучеииой смеси, например в течение 20 мин, удаления избытка иода двойным титрованием тиосульфата натрия с подкислеиием раствора соляной кислотой перед вторым титрованием п определения количества метиоиина расчетным путем.

Предлагаемый способ сокращает длительность определения и определяет содержание метионина В белках и муке.

Для этого раствор, .иолученный .после нагревания и выдержки, нейтрализуют раствором едкого калия, а после введения в смесь фосфатного буфера дополиительно вводят раствор мочеви 1Ы и водную вытяжку из гранозана (раствор этилмеркурийхлорида), кроме того, после каждого титрования тиосульфатом натрия осуществляют удаление избытка его титрование.м раствором 2,6-дихлорфенолипдофенола.

Гранозан используют в виде водной вытяжки В количестве 0,5 мл.

Тиосульфат натрия используют в виде 0,0025 н. раствора.

Избыток тиосульфата оттитровывают 0,025%-ным раствором 2,6-д1 хлорфенолиндофенола до .появления синего оттенка.

В дальнейгпем изобретение иоясняется описанием примера его вынолнеиия.

Пример. 100 мг тонко измельченной муки (0,05 мм), взятых на торсионных весах, переносят в коническую колбу па 50 мл, добавляют 2 мл нейтрализованной по фенолфталеину дистиллированной воды (в воду доба вляют 2 канли 1%-ного фенолфталеина и по каплям 0,1%-иый раствор NaOH до тюявления слаборозовой окраски и доводят объем до 1 л). Затем в колбу добавляют 0,5 мл 6 н. НС1, закрывают стекляипыми пробками и нагревают на кипящей водяной бане в течение 20 мин.

После остывания содержимое колбы нейтрализуют 60%-ным КОП (добавляют мелкими капля1ми до появления слаборозовой окраски). Затем добавляют 1 канлю 6 н. ПС1, 2 мл 1,0 М фосфатного буфера, рП 7,0; 2 мл 8 М мочевины, 0,5 мл 2%-пой водной вытял ки из гранозана (этилмеркурийхлорид); 1 мл 40%ного раствора KI « 3 мл 0,01 н. раствора hВыдерл ;ивают 30 мин.

После этого оттитровывают избыток иода 0,0025 и. тиосульфатом натрия до слабожелтой окраски, пользуясь микробюреткой, добавляют 1 каплю 1%-iioro раствора крахмала и продолжают титровать-до полного обесцвечивания раствора, добавляя даже некоторый нзбыток тиосульфата ( капли). Затем добавляют 0,3 мл 6н. НС1 и титруют избыток тиосульфата 0,025%-ньш раствором 2,6-днхлорфеиолиидофенола до появлепия cnaiero оттенка. Добавляют еш.е 1,5 мл 6 и. НС1 и дают постоять 10 мин.

Выделившийся иод титруют 0,0025 н. тиосульфатом натрия до полного обесцвечивакня раствора и избыток тиосульфата вновь оттитровывают 2,6-дих;10рфенолиндофе11олом до появления синего отте1 ка.

От пошедшего aia титрование количества тиосульфата в последнем титровании вычитают избыток тиосульфата (иосле пересчета миллилитров дихлорфеиолиндофенола на миллилитры тиосульфата) и полученную величину умножают на коэффициент 186, так как 1 мл 0,0025 и. тиосульфата соответствует 186 мкг метиоиина.

Водную вытяжку из гранозаиа приготавливают следующим образом. К 100 мл воды добавляют 2 е гранозана, нагревают до кииения и фильтруют через бумажный фильтр.

Предмет изобретения

1. Иодометрический способ определения количества метионина в продукте нутем дооавления к последнему соляной кислоты, нагревания и выдержки -полученной смеси, добавления к ней фосфатного буфера, йодистого калия, раствора иода, выдержки вновь иолученной смеси, например в течение 20 мин, с последующим удалением избытка иода двойным титрованием тиосульфатом натрия с нодкнслением раствора соляной кислотой неред вторым титрованием и оиределеиня количества

метионнна расчетным иутем, отличающийся тем, что, с целью сокращения длительности о.пределеНия и возможности определения метионниа в белках и муке, раствор, полученный после нагревания и выдержки, нейтрализуют

раствором едкОГО калия, noc.:ie введения фосфатного буфера IB смесь доноЛНнтелыю вводят раствор мочевины и водную вытяжку из гранозана (раствор этнЛ меркурийхлорид), а после каждого титроваиия тиосульфатом натрия

осуществляют удаление избытка его титрованием раствором 2,6-дихлорфеиолиидоф-еиола. 2. Способ но п. 1, отличающийся тем, что мочевину используют в виде 8М раствора в ко.личестве 2 мл.

. 3. Снособ по пп. 1 н 2, отличающийся тем, что гранозан используют в виде 2%-ной водной 1ВЫТЯЖКИ в количестве 0,5 мл.

4.Снособ но П1П. 1-3, отличающийся тем, что тиосульфат «атрия используют в виде

0,0025 н. раствора.

5.Способ цо нп. 1-4, отличающийся тем, что избыток тиосульфата оттитровывают 0,025%-ным раствором 2,6-дихлорфенолиндофенола до появлення синего оттенка.