СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАМИДОДИАЛАНОВ Советский патент 1972 года по МПК C07F5/06 

Изобретение относится к новым соединениям алюминия - диамидодиалан.ам, которые благодаря ценным свойствам могут найти применение в синтезе полимеров.

Известен опособ получения аминного комплекса гидрида алюм1иния из алюминия,, водорода и амина.

Предлагается способ получения диамидодиаланов общей формулы

(X)., А1 - N - R - N - А1 (X).,

где X - водород, галоид или остаток вторичного амина;

каждый из R представляет собой углеводородный радикал «ли вместе образуют цикл; R - ненасыщенный или насыщенный алифатический двухвалентный углеводородный радикал, замещенный или незамещенный цийлоалкильный радикал, замещенный или незамещенный арильный радикал, заключающийся в том, что диамин подвергают взаимодействию с алюминийгидридом в среде органического растворителя, с выделением целевого продукта известными приемами.

мом азота амина и атомом алюминийгндрида. Процесс осуществляется при температуре от -20 до +70°С и при да.влении, создаваемом упругостью паров растворителя при рабочей температуре.

В качестве растворителя используют простые эфиры, например диметиловый, диэтиловый, метилэтиловый, циклические эфиры и смеси углеводородов с указанными эфирами.

Соединения гидрида алюминия выбираются из групп: MeAlHi, где Me - щелочной металл, предпочтительно литий, «ли А1Нз, причем оба эти соединения представляют собой эфирные комплексы; AlHgX, представляющий

собой эфирный комплекс, где X - атом галоида; H2A1NR2, где R - радикал амина или гетероциклического соединения, связанный с алюминием азотной связью. В качестве диамина берут М,Ы-диэтилэтилендиамин, или Ы,М-дипропилэтилендиамин, или М,Ы-диэтилгексаметилендиамин, или их хлорпидрат.

Пример 1. 207 мл 2,97 М раствора гидрида лития-алюминия медленно прибавляют

к 58,6 г хлоргидрата К,М-диэтилэтилендиамина (молекулярный вес 189), что соответствует 620 мг-атомам азота.