Предлагаемый способ имеет целью получение смол из веществ, содержащих крахмал, как, например, муки, отрубей, картофеля и т.п. Бензилирование крахмала известно из многих патентов, в частности Лилиенфельда и др., но в литературе совершенно не встречается данных о возможности бензилировать целиком сырье, служащее для получения крахмала.
Авторами настоящего изобретения установлено, что при бензилировании различных сортов муки, отрубей, обезвоженного картофеля и т.д. получаются, после соответствующей очистки, высокосортные светложелтые или почти бесцветные прозрачные смолы с ценными техническими свойствами, из которых могут быть изготовлены эластичные лаки, годные для изготовления кембриков, клеенок и красок, а также для электроизоляционных целей. Вышеуказанные смолы, в смеси с наполнителями, могут быть применены в качестве материала для штамповки, причем получаются изделия высшего качества. Означенные смолы мало гигроскопичны, тверды, имеют температуру плавления 80-110° и, в зависимости от исходного сырья, растворяются в ацетоне, спирто-бензоле; кроме того, они стойки к действию щелочей и слабых кислот. Температура плавления этих смол может быть значительно повышена прогреванием и дополнительной обработкой формальдегидом. Но самым главным их преимуществом является легкость и быстрота изготовления, а также дешевизна. Процесс бензилирования крахмального сырья протекает в течение нескольких часов гладко и нацело, в то время как процесс бензилирования целлюлозы длится значительно дольше и не доходит до конца.
Пример I. 300 г мягкой пшеничной муки растирают в ступке с 600 см3 50%-го раствора едкого натра, приливаемого постепенно, а затем смесь оставляют на 20 часов в закрытом сосуде. Полученную массу перетирают в порошок, смешивают с 900 см3 хлористого бензила и нагревают в колбе с обратным при непрерывном перемешивании обрабатываемой массы). Масса постепенно разжижается в процессе варки и становится прозрачной. Когда масса станет совершенно прозрачной и маслообразной, варку прекращают и пропускают через массу водяной пар до полного удаления свободного хлористого бензила. Полученный продукт промывают водой и сушат в шкафу при 100° лучше под вакуумом. Цвет полученной смолы слабо-желтый, температура плавления 80°, молекулярный вес по Расту - 318. Смола растворяется в ацетоне и спирто-бензоле; вязкость 10%-го раствора смолы в спирте - 1,857.
Пример II. 160 г ржаной муки перетирают в фарфоровой ступке с 250 см3 50%-го раствора едкого натра и оставляют на 20 часов, после чего массу растирают в порошок, смешивают с 500 см3 хлористого бензила и 20 г безводного CaCl2. Полученную смесь нагревают в течение 15 часов при 150-170°. После отгонки с водяным паром не прореагировавшего хлористого бензила продукт сушат при 100-110° и экстрагируют небольшим количеством спирта (для удаления более низкоплавких смол). После вышеуказанной обработки получается почти бесцветная, твердая и прозрачная смола с температурой плавления около 100°, молекулярный вес которой около 589.
Пример III. Сырой картофель хорошо моют и перетирают в однородную массу, которую потом сушат при 105° до уменьшения первоначального веса, примерно, на 50%, 300 г полученного продукта тщательно растирают с 250 см3 50%-го едкого натра и оставляют на 20 часов при комнатной температуре, после чего продукт еще раз перетирают и смешивают с 650 см3 хлористого бензила и 20 г хлористого кальция. Смесь затем нагревают на масляной бане при 150-160° в течение 15 часов. Конец реакции узнается по сильному разжижению и по прозрачности массы. После отгонки с водяным паром оставшегося хлористого бензила получается светло окрашенная смола, которая после обезвоживания при 110-115° становится твердой и прозрачной. Температура размягчения продукта по методу падения капли - 86°.
Способ получения смол из крахмалосодержащих веществ путем бензилирования, отличающийся тем, что бензилированию подвергают целиком все сырье, содержащее крахмал, а именно: муку, мучные отходы, отруби, картофель.
Авторы
Даты
1934-04-30—Публикация
1932-01-07—Подача