Способ получения капролактама из водного раствора капролактамно-олигомерного экстракта и твердых поликапроамидных отходов Советский патент 1975 года по МПК C07D41/06 

Известен способ получения капролактама из водного раствора канролактамио-олигомерного экстракта и твердых поликаироамидных отходов, включающий следуюн ие стадии: фильтрацию, первое предварительное концентрирование лактамосодержащих вод до 40- 45%, концентрирование до 98-99%, деполимеризацию капролактамно-олигомерного концентрата и твердых поликанроамидных отходов перегретым паром в присутствии орто-фосфорной кислоты с получением нри этом капролактамного раствора с концентрацией 8- 14%; нейтрализацию мелом или окисью кальция и активированным углем, фильтрацию нейтрализованного раствора, второе предварительное концентрирование фильтрата до 40- 45%; фильтрацию, первую ионообменную (анионитовую) очистку, второе концентрирование до 98-99%, первую дегидратацию (обезвоживание тепловой обработкой), первую дистилляцию, разбавление дистиллята водой до 70%, вторую ионообменную (катионитовую) очистку, обработку полученного фильтрата перманганатом калия и окисью кальция до рН 12; фильтрацию, третье концентрирование полученного фильтрата до 98-99%, вторую дегидратацию, вторую дистилляцию и кристаллизацию готового продукта.

КИМ выходом целевого продукта за счет многостадийности процесса и илохим его качеством из-за жесткого режима на стадиях деполимеризации.

Предлагаемый способ получения капролактама из водного раствора капролактампо-олигомерного экстракта и твердых полнкапроамидных отходов заключается в том, что твердые поликапроамидные отходы подвергают деполимеризации перегретым паром в присутствии орто-фосфорной кислоты, нолу ченный при этом раствор подвергают нейтралнзации до рН 7-9 известными нриемами, например окисью кальция и активированным углем с последующей фильтрацией, а полученный фильтрат совместно с водным раствором капрол актам но-ол игом ериого экстракта подвергают концентрированию до 60-70%, иоследовательно обрабатывают окислнтелем, например, пер.манганатом калия, окисью кальция до рН 11,5-12 с последующей фильтрацией, упариванием фильтрата до 98-99%, полученпый при этом капролактампо-олигомериый концентрат обезвоживают н подвергают двукратной дистнлляцни. Выход составляет 80%, и качество продукта соответствуег ГОСТу 7850-63.