СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕОПЕНТИЛГЛИКОЛЯ И ИЗОБУТАНОЛА Советский патент 1973 года по МПК C07C31/20 C07C31/12 

Изобретение относится к области получения насыщенных спиртов, а именно неопентилгликоля и изобутанола.

Неопентилгликоль является ценным продуктом для получения сложноэфирных смазок, стеклопластиков, водорастворимых алкидных смол.

Известен способ получения неопентилгликоля и изобутанола конденсацией изомасляного альдегида с формальдегидом в водной среде в присутствии катализатора щелочного металла с последующим гидрированием продуктов конденсации. Недостатками известного способа являются наличие больщого количества сточных вод, наличие побочных продуктов, которые легко образуются в водной среде, что усложняет систему ректификации.

Цель изобретения - упрощение технологии процесса и повышение качества целевых продуктов.

Согласно изобретению процесс ведут в среде изобутанола с содержанием воды не более 9 вес. %.

В качестве катализатора используют щелочной реагент, например ЫаОИ, КОН, Са (ОН) 2 или анионообменную смолу, например АВ-17-6-8, в ОН- или карбонатной и С1--форме, ЭДЭ-ЮП и др. Количество катализатора 0,02-0,1 моль/моль формальдегида. Гидроокись металла можно подавать в реакционную смесь в растворе воды или в водноизобутанольном растворе. Концентрация подаваемой в реакционную смесь гидроокиси металла 4-42% в воде преимущественно 20-42%. Концентрация используемого формальдегида 55-95%, преимущественно 55-70%.

Альдольную конденсацию проводят при температуре О-20°С, преимущественно 5- 15°С в случае применения гидроокиси металлов, а при использовании анионообменной смолы 15-95°С, при молярном соотношении изомасляного альдегида и формальдегида 2-- 3:1, преимущественно 3:1.

После нейтрализации продуктов реакции кислотой, например серной, на катионите КУ-2 и других с одновременным удалением катионов и незначительных примесей неорганических солей до рН 5-6 реакционную смесь направляют на гидрирование сразу или после предварительной азеотропной отгонки воды на ректификационной колонне с небольшой погоноразделительной способностью с непрерывным отделением водного слоя. В качестве азеотропообразователей служат содержащиеся в растворе непрореагировавщий изомасляный альдегид и изобутанол, которые ненрерывно возвращают в реакционный раствор. Воду отгоняют в количестве от исходного содержания ее в реакционном растворе. Гидрирование осуществляют на катализаторах Ni-Сг, RU на окиси алюминия, медь на диатомите или меднохромовокальциевом или бариевом и других катализаторах гидрирования -при температуре 70-200°С, преимущественно 120-150°С, и давлении от 1 до 100 атм. Гидрогенизат подвергают ректификации с отгонкой изобутанола и выделением неонентилгликоля. Выход чистого неопентилгликоля при оптимальном режиме составляет около 94% от теории, а изобутанола около 100% от количества непрореагировавшего в процессе конденсации изомасляного альдегида. Результаты опытов конденсации изомасляного альдегида с формальдегидом приведены в таблице.

Время конденсации 90 мин, соотношение изомасляного альдегида и формальдегида 3 : 1. Водный раствор формальдегида.

55%-ный водный раствор формальдегида в изобутаноле.

Предмет изобретения

Способ получения неопентилгликоля и изобутанола конденсацией изомасляного альдегида с формальдегидом в водной среде в присутствии катализаторов гидроокисей щелочных или щелочноземельных металлов или ионообменных смол с последующим гидрированием продуктов конденсации на известных гидрирующих катализаторах и выделением целевых продуктов известными приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии и улучшения качества целевых

продуктов, процесс ведут в среде изобутанола с содержанием воды не более 9 вес. %.