ВСЕСОЮЗНАЯ nATJrHO-TEXiiJi^EOKAf ,B.t-iS.nHOrEKA Советский патент 1973 года по МПК G01N31/16 

1

Изобретение относится к области анализа промышленных сточных вод.

Известен способ определения количественного содержания ароматических нитросоединений в сточных водах, заключающийся в обработке сточных вод восстановителем, диазотирующим агентом с дальнейшим определением ароматического нитросоединения по расходу диазотирующего агента.

Известным способом невозможно определять алифатические и ароматические нитросоединения при их совместном присутствии.

С целью обеспечения одновременного определения ароматических и алифатических нитросоединений согласно предлагаемому способу сточные воды, содержащие ароматические и алифатические нитросоединения, подвергают обработке восстановителем, после восстановления из реакционной массы отгоняют алифатический амин с последующим раздельным диазотированием кубового остатка - содержащего ароматический амин, и дистиллята - содержащего алифатический амин, с дальнейшим ацилированием, например, уксусным ангидридом продукта диазотирования, содержащего алифатический амин, и титрованием избытка ацилирующего агента щелочью, по расходу которой судят о количестве алифатических нитросоединений.

Пример. Для проведения анализа 200 мл сточных вод производства хлорпикрина помещают в коническую колбу, снабженную обратным холодильником и трубкой для отвода

паров метиламина, прибавляют 200 мл этилового спирта и 300 мл 40%-ной уксусной кислоты и вносят 5 г цинковой пыли сорта «Л. Содержимое колбы нагревают на водяной бане до температуры 50-60°С в течение 30-

40 мин. После окончания нагрева содержимое колбы отфильтровывают от цинкового шлама. Полученный шлам промывают небольшим (50-70 мл) количеством водопроводной воды, которую присоединяют к фильтру. Пипеткой отбирают 5 мл фильтрата, добавляют 10 мл концентрированной соляной кислоты и титруют 0,5 н. раствором нитрата натрия.

Содержание триаминофенола в сточной воде вычисляют по формуле:

Сб//а(ЛГЯ,)зОЯ-Л--Л -VK XO,

В 100

V

25

где (МН.2)зОН 0,229 мг-экв триаминофенола;

К - поправочный коэффициент; Л - нормальность раствора нитрата нат30.рия. При этом имеют место химические реакции: 5Zn- Щ |рпг , - I 1 + , С00)г+ 2НгО + NoNOa+HClС1 -t-VaCl + ЯгО Полученный в результате восстановления метиламин, как указано выше, пропускают через раствор нитрита натрия и соляной кислоты. Раствор охлаждают внесением в колбу толченого льда. После окончания пропускания метиламина содержимое колбы нагревают до 70°С и ведут отгонку метанола с поглощением его уксусным ангидридом. Отбирают пипеткой точно 20 мл уксусного ангидрида « определяют его концентрацию. После окончания поглощеняя метанола дают выдержку в течение 1 час и затем в колбу приливают 100 мл дистиллированной воды. Избыточную уксусную кислоту титруют 0,1 н. раствором щелочи в присутствии фенолфталеина. Содержание метиламина определяют по следующей формуле: ..А:.УУ.К;,аон где Е - мг-экв метиламина 0,031; /С - поправочный коэффициент; N - нормальность раствора едкого натра. Предмет изобретения Способ. количественного определения в сточных водах ароматических нитросоединений путем обработки сточных вод восстановителем, диазотирующим агентом с дальнейшим определением ароматического нитросоединения по расходу диазотирующего агента, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможного одновременного определения и алифатических нитросоединений, из сточных вод после восстановления отгоняют алифатический амин с последующим раздельным диазотированием кубового остатка - содержащего ароматический амин и дистиллята -содержащего алифатический амин, с последующим ацилированием, например, уксусным ангидридом продукта диазотирования последнего и титрованием избытка ацилирующего агента щелочью, по расходу которой судят о количестве алифатических нитросоединений.