СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ГИДРОКСИЛАМИНСУЛЬФАТА В РАСТВОРЕ СУЛЬФАТА АММОНИЯ В ТЕХНОЛОГИЧЕСКОЛ! ПОТОКЕI2 Советский патент 1973 года по МПК C01C1/24 G01N31/16 

Изобретение относится к способам измерения содержания одного химического вещества в другом п может быть применено в производствах капролактама химической промышленности.

Известен способ измерения содержания гидроксиламинсульфата в растворе сульфата аммония в техническом потоке путем разделения пиклогексанонокснма от сульфата аммония по удельным весам и титрования. Однако по такому способу все операции производятся вручную с последующими утомительными для лаборанта математическими расчетами.

Кроме того, информация, которую получает аппаратчик от лаборатории один раз в два часа, недостаточна для нравильного ведения технологического процесса, что обычно связано с у.худшением качества получаемого нродукта и потерями сырья.

Цель изобретения - автоматическое оиределение процентного содержания гидроксиламинсульфата в сульфате-аммония, предотвращение кристаллизации раствора, а также улучшение качества выходного продукта (циклогексаноноксима) и уменьшение потерь сырья. Это достигается тем, что пепрерывный поток раствора сульфата аммония получают с учетом соотпошения расходов верха и низа разделителя на циклононоксим, разбавляют раствор сульфата аммония постоянным расходом воды с последующей подачей по.1учепной пробы в узел титрования и определением содержания гидроксиламинсульфата, величииу которого регистрируют на вторичном приборе.

Предлагаемый способ поясняется чертежом.

В сливную воронку 1 пз трубы 2 поступает реакционная смесь циклогексаноноксима и раствора сульфата аммония.

Эта смесь отбирается посредством трубки

3в разделитель 4, где происходит разделение смеси благодаря разным удельным весам (удельный вес сульфата аммония больше

удельного веса циклогексаноноксима) к соотношению расходов верха и низа разделите.ля

4на циклогексаноноксим, который через отверстия 5 поступает в техпологический поток, и раствор сульфата аммония, который по нижней трубке разделителя поступает в сосуд 6. В последнем раствор сульфата аммония разбавляется водой, поступающей из сосуда 7, куда в свою очередь вода поступает из трубки 8.

В сосуде 7 благодаря сливной трубке 9 образуется постоянный напор, обеспечивающий постояиный расход воды для разбавления. Постоянство расхода растворов сульфата аммония достигается постоянным уровнем реакционной массы в разделителе 4. Полученная

проба в сосуде 6 поступает в воздухоотделитель 10. Излишки пробы воды отводятся гсливную трубку 11. с воздухоотделителя проба поступает в дозатор 12 пробы, где после дозировки по команде, выдаваемой командпым электроприбором, вместе с реактивом (разбавленная серная кислота) с дозатора 13, а с дозатора 14 (ацетон) - поступают IB ячейку 15 измерения. Соде ржимое в ячейке измерения подвергается первичному титрованию раствором NaOH определенной концентрации, который падается шпрИ|Ц-1бю,реткой 16. Титрование происходит до тех пор, пока среда в ячейке измерепия становится нейтральной.

Далее в ячейку измерения из дозатора 14 подается ацетон, который, вступая в реакцию с присутствующим в пробе гидроксиламинсульфатом, выделяет серную кислоту, в результате чего среда в ячейке измерения превращается из нейтральной в кислую.

Количество выделенной кислоты зависит от содержания гидроксиламинсульфата в растворе сульфата аммония. К этому В1ремени шприц-бюретка 16 набирает раствор NaOH доверху. Для превращения среды в нейтральную срабатывает шприц-бюретка, подавая раствор NaOH в ячейку измерения. С этого момента начинается вторичное, основное титрование, которое заканчивается по достижении в ячейке измерения нейтральной среды.

Чем больше содержание гидроксиламинсульфата ;В растворе сульфата аммония, тем

больше потребуется раствора NaOH для нейтрализации кислой среды, тем выще поднимается поршень шприц-бюретки, связанный механически с ферромагнитным стержнем 17

катушки 18. Величина содержания гидроксиламинсульфата регистрируется на вторичном приборе, имеющем дифференциально-трансформаториую связь с катушкой 18. Содержимое ячейки измерения сливается через сливную трубку 19, после чего весь цикл через каждые 10-12 мин повторяется снова.

Нредмет изобретения

Снособ измерения содержания гидроксиламинсульфата в растворе сульфата аммония в технологическом потоке путем разделения циклогексаноноксима от сульфата аммония но удельным весам и титрования, отличающийся тем, что, с целью предотвращения кристаллизации раствора и автоматического определения процентного содержания гидроксиламинсульфата, непрерывный поток раствора сульфата аммония получают с учетом соотношения расходов верха и низа разделителя на циклогексаноноксим, разбавляют раствор сульфата аммония постоянным расходом воды с последующей подачей тголученной лробы в (узел тнтровани,я и определением содержания гидро.ксила.минсульфата, величнну которого регистрируют на вт0|ричном приборе.