СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ГИДРОКСИЛАМИНСУЛЬФАТА В РАСТВОРЕ СУЛЬФАТА АММОНИЯ В ТЕХНОЛОГИЧЕСКОЛ! ПОТОКЕI2 Советский патент 1973 года по МПК C01C1/24 G01N31/16 

Описание патента на изобретение SU363682A1

Изобретение относится к способам измерения содержания одного химического вещества в другом п может быть применено в производствах капролактама химической промышленности.

Известен способ измерения содержания гидроксиламинсульфата в растворе сульфата аммония в техническом потоке путем разделения пиклогексанонокснма от сульфата аммония по удельным весам и титрования. Однако по такому способу все операции производятся вручную с последующими утомительными для лаборанта математическими расчетами.

Кроме того, информация, которую получает аппаратчик от лаборатории один раз в два часа, недостаточна для нравильного ведения технологического процесса, что обычно связано с у.худшением качества получаемого нродукта и потерями сырья.

Цель изобретения - автоматическое оиределение процентного содержания гидроксиламинсульфата в сульфате-аммония, предотвращение кристаллизации раствора, а также улучшение качества выходного продукта (циклогексаноноксима) и уменьшение потерь сырья. Это достигается тем, что пепрерывный поток раствора сульфата аммония получают с учетом соотпошения расходов верха и низа разделителя на циклононоксим, разбавляют раствор сульфата аммония постоянным расходом воды с последующей подачей по.1учепной пробы в узел титрования и определением содержания гидроксиламинсульфата, величииу которого регистрируют на вторичном приборе.

Предлагаемый способ поясняется чертежом.

В сливную воронку 1 пз трубы 2 поступает реакционная смесь циклогексаноноксима и раствора сульфата аммония.

Эта смесь отбирается посредством трубки

3в разделитель 4, где происходит разделение смеси благодаря разным удельным весам (удельный вес сульфата аммония больше

удельного веса циклогексаноноксима) к соотношению расходов верха и низа разделите.ля

4на циклогексаноноксим, который через отверстия 5 поступает в техпологический поток, и раствор сульфата аммония, который по нижней трубке разделителя поступает в сосуд 6. В последнем раствор сульфата аммония разбавляется водой, поступающей из сосуда 7, куда в свою очередь вода поступает из трубки 8.

В сосуде 7 благодаря сливной трубке 9 образуется постоянный напор, обеспечивающий постояиный расход воды для разбавления. Постоянство расхода растворов сульфата аммония достигается постоянным уровнем реакционной массы в разделителе 4. Полученная

проба в сосуде 6 поступает в воздухоотделитель 10. Излишки пробы воды отводятся гсливную трубку 11. с воздухоотделителя проба поступает в дозатор 12 пробы, где после дозировки по команде, выдаваемой командпым электроприбором, вместе с реактивом (разбавленная серная кислота) с дозатора 13, а с дозатора 14 (ацетон) - поступают IB ячейку 15 измерения. Соде ржимое в ячейке измерения подвергается первичному титрованию раствором NaOH определенной концентрации, который падается шпрИ|Ц-1бю,реткой 16. Титрование происходит до тех пор, пока среда в ячейке измерепия становится нейтральной.

Далее в ячейку измерения из дозатора 14 подается ацетон, который, вступая в реакцию с присутствующим в пробе гидроксиламинсульфатом, выделяет серную кислоту, в результате чего среда в ячейке измерения превращается из нейтральной в кислую.

Количество выделенной кислоты зависит от содержания гидроксиламинсульфата в растворе сульфата аммония. К этому В1ремени шприц-бюретка 16 набирает раствор NaOH доверху. Для превращения среды в нейтральную срабатывает шприц-бюретка, подавая раствор NaOH в ячейку измерения. С этого момента начинается вторичное, основное титрование, которое заканчивается по достижении в ячейке измерения нейтральной среды.

Чем больше содержание гидроксиламинсульфата ;В растворе сульфата аммония, тем

больше потребуется раствора NaOH для нейтрализации кислой среды, тем выще поднимается поршень шприц-бюретки, связанный механически с ферромагнитным стержнем 17

катушки 18. Величина содержания гидроксиламинсульфата регистрируется на вторичном приборе, имеющем дифференциально-трансформаториую связь с катушкой 18. Содержимое ячейки измерения сливается через сливную трубку 19, после чего весь цикл через каждые 10-12 мин повторяется снова.

Нредмет изобретения

Снособ измерения содержания гидроксиламинсульфата в растворе сульфата аммония в технологическом потоке путем разделения циклогексаноноксима от сульфата аммония но удельным весам и титрования, отличающийся тем, что, с целью предотвращения кристаллизации раствора и автоматического определения процентного содержания гидроксиламинсульфата, непрерывный поток раствора сульфата аммония получают с учетом соотношения расходов верха и низа разделителя на циклогексаноноксим, разбавляют раствор сульфата аммония постоянным расходом воды с последующей подачей тголученной лробы в (узел тнтровани,я и определением содержания гидро.ксила.минсульфата, величнну которого регистрируют на вт0|ричном приборе.

Похожие патенты SU363682A1

название год авторы номер документа
СПОСОБ УПРАВЛЕНИЯ ОСУШКОЙ ЦИКЛОГЕКСАНОНОКСИМА 2011
  • Болдырев Анатолий Петрович
  • Огарков Анатолий Аркадьевич
  • Ардамаков Сергей Витальевич
  • Канаев Сергей Александрович
  • Бегина Ольга Анатольевна
RU2465265C1
УСТАНОВКА ОКСИМИРОВАНИЯ ЦИКЛОГЕКСАНОНА В ПРОИЗВОДСТВЕ КАПРОЛАКТАМА 2006
  • Болдырев Анатолий Петрович
  • Огарков Анатолий Аркадьевич
  • Ардамаков Сергей Витальевич
  • Лебедев Петр Васильевич
  • Рюмин Александр Николаевич
RU2317977C2
Способ управления процессом получения оксима циклогексанона 1990
  • Линев Владимир Александрович
  • Подерягин Владимир Стефанович
  • Бахмуров Владимир Николаевич
  • Куклев Александр Михайлович
  • Мухинский Валерий Дмитриевич
  • Андросов Евгений Владимирович
SU1736974A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАПРОЛАКТАМА 1992
  • Лащевский Владимир Викторович[By]
  • Обухов Виктор Николаевич[By]
  • Минкевич Владимир Ильич[By]
  • Лакомкин Александр Андреевич[By]
  • Агеев Вячеслав Васильевич[By]
RU2053227C1
Способ получения капролактама 1972
  • Бушуев Владимир Семенович
  • Еськов Валерий Степанович
  • Смолянский Борис Семенович
  • Савинов Виктор Константинович
  • Попова Ирина Михайловна
  • Поварская Цецилия Яковлевна
SU454208A1
МНОГОСТАДИЙНЫЙ СПОСОБ ЖИДКОФАЗНОГО АММОКСИМИРОВАНИЯ ЦИКЛОГЕКСАНОНА 1992
  • Серджио Тонти[It]
  • Паоло Роффа[It]
  • Витторио Джервасутти[It]
RU2078077C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАПРОЛАКТАМА 1967
SU199148A1
СПОСОБ УПРАВЛЕНИЯ ПРОИЗВОДСТВОМ КАПРОЛАКТАМА 2007
  • Болдырев Анатолий Петрович
  • Огарков Анатолий Аркадьевич
  • Герасименко Виктор Иванович
  • Ардамаков Сергей Витальевич
RU2366651C1
Автоматический титратор 1960
  • Векслер М.А.
SU139475A1
Способ определения состава реагентного аммиачно-карбонатного раствора 1991
  • Богатков Леонид Константинович
  • Готгельф Юлий Ефимович
  • Кислов Андрей Иванович
  • Корнеев Лев Петрович
  • Саранчин Владимир Кимович
SU1784910A1

Иллюстрации к изобретению SU 363 682 A1

Реферат патента 1973 года СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ГИДРОКСИЛАМИНСУЛЬФАТА В РАСТВОРЕ СУЛЬФАТА АММОНИЯ В ТЕХНОЛОГИЧЕСКОЛ! ПОТОКЕI2

Формула изобретения SU 363 682 A1

SU 363 682 A1

Авторы

Витель В. Е. Эминов, С. А. Моисеев, Н. П. Дмитриенко, А. М. Тайков Ю. В. Горбунов

Даты

1973-01-01Публикация