СПОСОБ ПСд!УЧЕНИЯ 4 ПИРИДИЛГИДГ'ЛЗИНЛ Советский патент 1973 года по МПК C07D213/72 

M;3o6 piaTeiHiiiie от1И 0:аит|ся к ,а1СТ1И получения 4-1ПИ|р1и:дил1пИ1Д1раз1и.иа, Я1вляющего:ся inipoiivie К1ут10ч;ны1м ;п|р.о1дужто1М в синтезе даниых лбкарст1Беи;иых .nipaHiaipaTOB. И31ВеОТ НЫ iCnOiCO;6bI П:01ЛуЧ;еН1И.Я 4-iniH|pS.Hvlпи1др1азйна 1ВЗа1ИМ10/дей|Спв|И1е1М 4-1П1цр1И1Д1ил.п1И;р1ИДглнийдихлорида с гидразиыгидратом при комнатной температуре .с далынейшим ;к|И1пячен(ие1-М, отшоикюй летучих продуитоиз ;в ваа |ууд1е, подЩ1елач1И в,ащ|иам, |К1И1няч ан|}юм с этаволсш, фильTipioiBaiHMaM и (вьиелен|нем целевого продукта извастным.и iHipHieMaiM;H. С делью у1П1роЩе;н Ия ироцеоса 1ВЫ1деле1шш делевяго .продуита нрецл.агаетоя опособ получения 4-1П1}ф1ИД1ИЛ1Гй1Д1раз1И1Н1а iBэa,иi ra eЙ€TlBlИiQм 4-П1Ир1ИДИЛ11.гарнаи1Н1ий дИХЛ10рИ(да с |Г|И1дразиЯ1 1идр1аTOIM (При лгалрнатн-юй те млтдрагу:ре С далынейш1И.м 1 1ипяч:е 11иам, под-ЩеЛаЛ|И1ва;Н(НС1Л1 /н 3,K C:TpaiKi,;ii€ii псц.ходящиМ орга Н ггЧе1ак1И1М р.аопвораггелем, наnip,HMiqp, хлО;ро:фор МС|м, -с лоюл адующ: выделаняш Делеваго прОДлчкта .нз лзвестiibSMiH an,o|coi6,ai.MiH. Выход 4-1П1И|р1и:;иил1ЛИДраз1ИЧ1,а по |П:радла:гаеМОму ;an-oicc|6iy уот,ойч1ивый 1И иыоаши (до 77%). Для пдднданач.ицзашшя реакдиюл юи смеси можно ианользавйть (ВОдный раствор едкого HaiTpa. Луч-щие результаты нолуч ают 1Пр.и нрдлюнаигаи 20%-1ных растворов, что лозвол яет однов(р:вМакно 1выюоли;ть piaiOTB.opiHiMbifi IB воде целе3oii продукт и о.бе1апсч:1ть лароилее раздсЛОпат слоев. 7,7 г ,нл1н:11р1;1Д1:1Н И1 1Д1ИХЛ10р,;1аа .омешивают с 10 мл гндразннгндрата и оставляют на 18 час iHpiH комнатной темноратуре, после чего ааилятят с обратным -холодилKHiHiKOiM з течанн-е 7 час. Зат&м « реанщиоп- ной iM.a.cce прибанэляют 50 .1(л 20%-ного гг, ра отвар.а NaOH н тотчас же многократно экстрагируют хлорофар|мам. После .вы.оуш.нвання хларофорлшое И:31влече«ие ynapiUiuaiOT и оставш:иЙ Оя 4-н1Нр.иднлгндразнн нерегоняют в вакууме. Получают 2,8 г 4-1Ш 1р1НД; Л|Г 1)дра:,1гна с т. каш. 188-188, 5°С 17 мм рг. ст. Б nii;ie бесцветного маслообразного вен1ест а, 1:рнсталлизуюн,егося прн охлаждении, с т. нл. 304. Выход 4-пнриднлгидразнна 76,5%. Вещество с 1ВЫХадо;м 93,1% образует 4-iniHip; n дн Л1Г11 д р а 3 о И .щ i клют ок сан ом я. Ъ: С 69,93; П 7,98; N 21,86. Найде1но, CunisNs. С 69,82; П 7,99; N 22,19. (СЛС.НО, % П р е д;м е т л з о б р е т е И .н я Способ получсш.ня 4ни1И р,;дд1ИЛ 11И Драз:1 1н,а вЗа ИМОдейств:; ем 4-|П11 |р лдил|Н1И р1;1Д1И;и;1ЙдихлО|р)да iC |Гидраз|ЯН1Пидратам лрн Ком-натной темп ературе с далынейш,И1М .кнпяченяам, отличающийся тем, что, с нелыо упрощення процесса, 3 иавышвшия 1вы,х1о(да делаво:ло .щродуюта, реакциoiHiH-yio MaidQy |п.одщел|а Ч1И)ваю.т, 3ii iCiT|p апируют подход.яишим oipiraiHiipieaivii-iiM рают1В01р51тел еМ, иа4nipiHiMep ,хло|роф;орм 0 м, с доследующим юыдеЛвнидм Экст|р1а1кта целазого щроиукта ;и:з1в:вст:ны1М1И апоюо1ба,м;н.