(54^ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГВДРАТА ПЕРЕКИСИ Советский патент 1974 года по МПК C01G33/00 

Изобретение относится к способам получения перекисных соединений ниобия и может использоваться в препаративной химии ниобия и его соединений. Известен способ получения гидрат перекиси ниобия состава ,;5НяО с отношением активного кислорода к ниобию 1:1 путем растворения свежеосажденной гидроокиси ниобия в перекиси водорода и медленном выделении осацка из полученного гомогенного раствора. Растворение гидроокиси проводят при , а ввделение осадка перекиси ниобия - при комнатной температуре в течение 12 час. Однако указанный процесс очень длителен. По предаагаемоцу способу взаимодействие гидроокиси ниобия и раствора перекиси водорода осуществляют при 20-25 С и мольном соотношении перекиси водорода к ниобию 4,0-6,0:1,0. С целью улучшения филь труемрсти осадка целесообразно вес- ти процесс в присутствии азотной кислоты (0,2-0,5 моль/л). Осуществление процесса по предлагаемому способу сокращает его длительность. Пример. Гидроокись ниобия получают действием шмиака на раствор фторниобата калия при ,0-8,5. Навеску осадка, отмытого от ионов калия и фтора и высушенного на воз.духе до воздушно-сухого состояния, в количестве 4,6 г (50,7 ниобия) вводят в смесь из 28 мл раствора азотной кислоты с концентрацией 0,36 моль/л, 12 вдл перекиси водорода с концентрацией 9,16 моль/л и 9 мл воды. Смесь перемешивают в открытом сосуде 5 час при 24 С, затем осадок отфильтровывают, промывают 100 мл 50 -ного спирта и 100 мл ацетона и подсушивают на вакуумфильтре. , Найдено, вес.:/1/М7,56; 0 15,98;

НдО 24,01.,/,«„«ct

. Вычислено дляЛ/г07 5НгО. вес.ь: А/ 47,91; Оа 16,50; НдО 23,.21. Выход ниобия в осадок 81

ПРБДМЕГ ИЗОЕРЕГЕЯШ

I. Способ полученил

реки си ниобия состава Щ1,

отношение активного кислорода к ниобию 1:1 путем взаимодействия гидроокиси ниобия с перекисью врдррода, отличающийся тем что, с целью сокращения длительности процесса, осуществляют взаимодействие гидроокиси ниобия с перекисью водорода при 20-25 С и мольном отношении перекиси водорода к ниобию 4-6:1,0.

2. Способ по П.1, отличающийся тем, что, с целью улучшения фильтрушости осадка, процесс ведут в присутствии азотной кислоты.