Способ получения пьезокерамических материалов Советский патент 1992 года по МПК C04B35/00 B02C7/18 

Изобретение относится к пьезотехнике и может быть использовано для получения пьезоэлектрической керамики.

Наиболее близким техническим решением, выбранным в качестве прототипа, является способ получения пьезокерамического материала на основе ЦТС, включающий следующие стадии: помол смеси оксидов металлов в течение 1 ч в ацетоне, сушку шликера на воздухе при 60°С и просеивание через сито, первую прокалку при 800°С в течение 5 ч, помол в течение 4 ч в ацетоне, сушку и просеивание, прессование порошков и обжиг при 1100°С со скоростью 600°/ч.

Недостатком прототипа является его многоступенчатость, длительность и применение высоких температур.

Целью изобретения является упрощение процесса получения пьезокерамиче- ских материалов на основе ЦТС, понижение температуры синтеза и уменьшение длительности синтеза.

Указанная цель достигается тем, что смесь, состоящую из метатитановой кислоты, оксидов циркония и свинца взятую в

заданном стехиометрическом соотношении подвергают механической активации в центробежно-планетарных мельницах в течение 3-5 минут при ускорении 20-100д. Полученную смесь отжигают при температуре 850° С и скорости нагрева 150°/микс выдержкой 30 мин.

Пример 1. 6 г смеси, состоящей из метатитановой кислоты и оксидов циркония и свинца в указанном стехиометрическом соотношении, загружают в титановые бзрэ- баны с титановыми шарами и в течение 4 мин проводят активирование материал. з центробежно-планетарной мельнице ЭИ-2 (150 при ускорении 40д. Поданным рентино- фазового анализа получается однородный продукт заданного состава.

Пример 2. В условиях примера 1 производят механическую активацию указан ной смеси в течение 4 мин при ускорении 20д. Конечной продукт формируется лишь после отжига полученной гмеси при 850° в течение 30 мин.

Пример 3. В условиях примера 1 производят механическую активацию указанной смеси в циркониевых барабанах с циркониевыми шарами в течение 5 мин. По

СП

с

VI

vi

ю

о

3

00

данным РФА в результате получается однородный продукт заданного состава.

Как видно из примеров, процесс механической активации, при нагрузках менее 20д не эффективен, а верхний предел нагрузки (1 ООд) ограничен существующими аппаратами.

Механическую активацию целесообразно, проводить в барабанах из титана или циркония с использованием шаров из того же материала во избежание намола железа (при использовании стальных шаров и барабанов) или оксида алюминия (в случае шаров и барабанов из керамики), ухудшающих свойства ЦТС. Натир титана и циркония составляет 0,3 мас.% и не влияет на свойства конечного материала.

Применяемые центробежно-планетар- ные мельницы позволяют не просто измел- чать исходные компоненты смеси (как в случае использования вибромельниц), а путем активации твердых оксидов за счет создания дефектов в их кристаллических решетках проводить первую стадию твердофазного синтеза непосредственно в барабанах мехактиватора при комнатной температуре. На второй стадии предлагаемого способа синтеза (отжиг при 850°С) про- исходит формование структуры уже синтезированного ЦТС, при этом нарушение состава конечного продукта отсутствует, т.к. сам ЦТС обладает сравнительно низким давлением пара при этой температуре. Это обеспечивает получение пьезокерамики со стабильными пьезоэлектрическими свойствами.

Однако применение МА для получения пьезокерамическог о материала на основе

ЦТС становится наиболее эффективным лишь при использовании в качестве одного из исходных компонентов метатитановой кислоты вместо диоксида титана. Именно метатитановая кислота существенно ускоряет процесс механохимического синтеза ЦТС.

Использование заявляемого способа по сравнению с прототипом позволяет упростить процесс изготовления пьезокерамического материала на основе ЦТС путем сокращения ряда промежуточных стадий, понизить температуру синтеза (I стадии - при комнатной температуре, II стадии - при 850°С), уменьшить длительность синтеза (I

стадия - 3-5 мин, II стадия - 30 мин). Формула изобретения Способ получения пьезокерамических материагов на основе цирконата титаната свинца, включающий смешение оксидов

свинца и циркония и титачсодержащего компонента и последующий термический отжиг,отличающийся тем, что,с целью упрощения процесса изготовления, снижения температуры и времени синтеза, в качестве титансодержащего компонента используют метатитановую кислоту, смешение проводят при механической активации в центробежно-планетарных мельницах в течение 3-5 мин с ускорением 20-1 ООд.

Использование: технология производства пьезокерамической керамики. Сущность изобретения: оксид свинца, оксид циркония и метатитановую кислоту смешивают в центробежно-планетарных мельницах в течение 3-5 мине ускорением 20-1 ООд м проводят термический отжиг.