В П Т Б Советский патент 1973 года по МПК C09B47/08 C09B62/523 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТАЛОЦИАНИНОВЫХ КРАСИТЕЛЕЙ

1

Изобретение относится к области получения новых фталоцианиновых красителей, применяемых для крашения и печатания целлюлозных материалов. СиФц (SO,NHCH,CH,CH, - N - CH.CH.OSOsNa),,

где СиФц - фталоцианин меди.

Такие красители имеют хорошую степень фиксации, НО недостаточно чистый оттенок, а это свойство является важной качественной характеристикой для красителей.

/(SO,NHCH,CH, - N СиФц

(5О,ЫНСН,СН,ОН)„

СиФц - фталоцианин меди,

R - Н, алкил, сульфоксиалкил; А - Н, К, Na; m - 2-3; tt-1-2; т-{-п 4.

Наиболее близкими ПО своей структуре ж предлагаемым красителям являются красители типа левафиксов фирмы Байер, -в частности левафикс ярко-голубой ИЗГ, строение которого

СН,

I

С целью получения красителей, обладающих высокой степенью фиксации, чистотой оттенка и сохраняющих качества при хранении, предлагают стюсоб получения красителей формулы

R

I

25 заключающийся в том, что Си-фталоцианинбета-хлорэтил-сульфамид формулы

СиФц (SO,NHCH,CH,Cl)m,,

где СиФц - имеет указанное выше значение; 30mi - 3-4,

обрабатывают оксиалкиламином в среде органического растворителя в присутствии воды. Полученный при этом продукт реакции этерифицируют и из реа(кционной массы известными приемами выделяют краситель, последний перед сушкой смешивают с бифталатом калия или с раствором фталевого ангидрида Б смеси с эквимолярным количеством раствора едкого кали.

Пример 1. Е 60 мл диметилформамида вносят 30 г влажного Си-фталоцианин-(З)три/тетра-бета-хлорэтилсульфам«да (10,85 г в пересчете на сухой 0,01 г моль) и 7,6 г диэтаноламина. Патревают в колбе с обратным холодильником до 100°С, при этой температуре перемешивают -в течение 6 час. Отгоняют под вакуумом диметилформамид, к остатку добавляют воду и .уксусную кислоту до раст/ SO,NHCH,CH,N (CH,CH,OSO,A),l2,2

СиФц

(SO,NHCHsCH,OH)i.4

окрашивающего хлопчатобумажную ткань в бирюзовый цвет.

П р и .м е р 2. В 60 мл хлорбензола вносят 30 г влажного СиФц-3,3,3, - тетра-бетахлорэтилсульфамида (11,4 г в пересчете на сухой 0,01 г моль), затем добавляют 4,9 г моноэтаноламина. Нагревают в колбе с обратным холодильником при 97-100°С в течение 8 час. Реакционную массу разбавляют -водой, добавляют уксусную 1кислоту до растворения

/ (SO,NHCH,CH,NHCH,CH,OSO, А),

СиФц

SO,NHCH,CH,OH окрашивающего хлопчатобумажную ткань в бирюзовый цвет с зеленоватым оттенком. Пример 3. Получают влажный краситель 45 по примеру 1 или 2, затем вносят его в раствор 2,0 г фталевого ангидрида в 27 мл 0,5 н. раствора едкого кали, перемешивают 15 мин, сушат под вакуумом при 40-50°С. Строение

(SO,NHCH,CH,-N-CH,CH,OSO,A)2.3

СиФц (SO,NHCH,CH,OH)i,3

Предмет изобретения

фталоцианиновых красителей общей формулы:

/(SO,NHCH,CH,-N-CH,CH,OSO,AL СиФц(

(50,МНСН,СН,ОН)„

где СиФц - фталоциа«ин меди,

R - И, алкил, сульфоксиалкил; А - Н, К, Na;

ворения осадка, фильтруют, к фильтрату добавляют 5% от объема сульфата натрия и раствор едкого натра до бесцветного вытека. Фильтруют, осадок .высушивают. Полученный

при это.м СиФц-{2- ди-(2-оксиэтил)-аминоэтилсульфамид} - (2-оксиэтилсульфамид) вносят в 40 уиуг моногидрата сернюй кислоты, перемешивают 24 час при комнатной температуре. Реакционную массу выливают на смесь воды и льда и высаливают хлористым «алием. Фильтруют, кислую -пасту вносят в 5%-ный раствор хлористого калия, доводят рН среды до 3-3,5 добавлением раствора углекислого калия, при О-5°С добавляют хлористый калий до бесцветного вытека и фильтруют. ВлаЖНый осадок красителя смешивают с раствором 2,4 г бифталата калия в 30 мл соды и сушат под вакуумом при 40-50°С. Получают 16 г красителя строения

осадка и отгоняют хлорбензол. Объем оставшейся массы доводят до 600 мл и фильтруют. К фильтрату добавляют раствор едкого натра до бесцветного вытека, фильтруют, осадок высушивают. Полученный Си-фталоцианин- 2(2- оксиэтиламино)-этилсульфамид - (2-оксиэтилсульфамид) этерифицируют моногидратом серной кислоты, выделяют краситель и смешивают с бифталатом калия по примеру I. Получают 15 г жрасителя строения

R

т - 2-3; п-1-2;

, красителя соответствует приведенному в примере I или 2. Пример 4. Получают краситель по примеру 1, но вместо 7,6 е диэтаноламина берут 5,43 г N-метилэтаноламина. Получают краситель строения 5 отличающийся тем, -что, с целью получения красителей, обладающих высокой степенью фиксации и устойчивых При хранении, Си-фталоцианин-бета-хлорэтилсульфамид формулы: Си Фц (SO,NHCH,CH,Cl)mt. где СиФц имеет указанное выше значение; /П1 - 3-4, 5 6 обрабатывают оксиалкиламином в среде органического растворителя в присутствии воды, полученный лри этом продукт реакции этерифицируют -и из полученной при этом реакциОнной массы известными приемами выделяют краситель, последний перед сушкой смешивают с бифталатом калия или с раствором фталевого ангидрида в смеои с эквимолярным количеством раствора едкого кали.