1
Изобретение относится к способу получения галоидзамещенных ароматических соединений, которые являются исходными продуктами для синтеза гербицидов, фунгицидов и инсектицидов.
Известен способ получения 4-бром-З-трифтор-МетилаНилиНа бромировандаем З-трифторметиланилина. Выход целевого продукта 10%.
С целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта по предлагаемому способу М-(3-трифторметил|фенил) - ацетамид подвергают взаимодействию с броматом калия И|Ли хлоратом натрия с последующим -гидролизом получаемого продукта водным раствором соляной кислоты и выделением целевого продукта известным спосо-бом.
Выход целевого продукта до 58%.
Пример 1. Получение 4-бром-З-трифторметиланилина.
К раствору 19,3 г (0,09 г-моль) М-З-три фторметилфенил-ащетамйда в 60 мл ледяной уксусной кислоты добавляют порциями 14 мл 45%-ной бромистоводородной кислоты и к охлажденному раствору приливают раствор 7,1 г бромата калия в 20 мл воды так, чтобы температура не превьгщала 20°С. Реак1ционную смесь оставляют -на 15 час при комнатной температуре, затем разбавляют водой и выпавшие кристаллы отделяют и сушат. Полученный Продукт вносят в 200 мл кипящего
17%-ного раствора соляной кислоты, кипятят 10 мин HI после охлаждения подщелачивают 15%-ным водным раствором едкого натра. Выделяют 14 г (58,3% от теории) 4-бром-ЗтрифторметиланилИНа, т. пл. 43-45°С (из смеси петролейный эфир-бензол в соотношении 4:1). Продукт идентифицирован получением М,М-ди ацетильного производного, т. пл. 113°С (из воднаго спирта).
Пример 2. Получение 4-хлор-З-трифторм-етиланили«а.
К раствору 14 г (0,05 г-моль) М-(3-трифторметилфенил)-ацета1мида в 45 мл ледяной
уксусной кислоты добавляют порциями 12 мл кОНцентрированной соляной кислоты и после охлаждения вводят 3,5 г хлората натрия в 15 мл воды так, чтобы температура не превышала 20°С. Реакцион«ую смесь выдерживают
15 час при комнатной температуре, затем разбавляют водой и выпавшие кристаллы отделяют и сушат. Полученный продукт вводят в кипящий 17%-ный раствор соляной кислоты, кипятят 10 мин и после охлаждения подщелачивают 15%-ным водным раствором едкого натра. Полученный раствор насыщают хлористы.м натрием и экстрагируют бензолом (3X80 мл). Бензольный раствор сушат над едким кали, растворитель отгоняют, остаток
перегоняют в вакууме, создаваемом водост3руйным насосом, п собирают фракцию 130- 132°С/27/ил .уэг. сг. и D 1,5140; Выхад (4.оЧ ог теории). П р е д м е т и 3 о б р е т ея и я Спосо-б получения 4-бром (или хлор)-3-трифторметиланилина на основ е реакции -гало4ндргроЕания, отличающийся тем, что, с целью упроЩейй-я лроцесса: и повышения выхода цеЛевого продукта, -(З-трифторметй-лфенил)ацетамид. подвергают взаимодействию с калия:.йлй хдоратом натрия :С последующим гидролизом получаемого продукта водн,ым раствором соляной кислоты и выделением целевого продукта известным способом.
