СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСОВ НА ОСНОВЕ ТРЕХФТОРИСТОГО БОРА С АМИНАМИ Советский патент 1973 года по МПК C07C211/65 C07C87/02 

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения ком-плексов трехфтор.истого бора с аминами, которые могут найти применение в качестве отвердителей эноксидных смол.

Известны способы получения отвердителей на основе комплексов трехфтористого бора с аминами, заключающиеся в том, что специально полученные кристаллические комплексы трехфтористого бора с аминами и другими азотсодержащими соединениями растворяют в активных растворителях, таких, как диэтиленгликоль, циклогексанон, лол«этиленгликоль, тетрагидрофуран.

С целью увеличения выхода целевого продукта, а также упрощения технологии по предлатаемому способу трехфтористый бор обрабатывают соединением, содержащим функциональную группу, способную к комнлексообразованию, с последующей обработкой амином или другими азотсодержащими соединениями.

В качестве соединения, содержащего функциональную группу, способную образовывать комплексы с ВРз, целесообразно использовать спирты, кислоты, ангидриды, кетоны, а в качестве аминов - ди- или лолиамины при от1ЮН1ении ВРз: RNH, от 0,5 до 1.

П р и М ер 1. К 150,8 г диэтиленглпколя при перемешивании и комнатной температуре прикапывают 141,8 г (1 моль) этилэфирата трехфтористого бора. После прибавления всего эфирата массу перемешивают еще 1 час. Выделившийся диэтиловый эфир отгоняют при нормальном давлении, а остатки - в вакууме (10-15 мм рт. ст.) и температуре 50°С до постоянного веса. Затем при комнатной температуре к реакционной смеси -прикапывают 93 г (1 моль) анилина. После прибавления всего анилина массу перемешивают еще 1,5 час. Выход продукта 100%.

Найдено, %: N 4,39.

Вычислено, %: N 4,37.

Полученный отвердитель по активности аналогичен известному.

Пример 2. Отвердитель получают в условиях примера 1 из 175 г диэтиленгликоля, 141,8 г (1 моль) этилэфирата трехфтористого бора и 107 г (1 моль) бензиламина. Выход 100%.

Найдено, %: N 4,05.

Вычислено, % : N 4.

Полученный отвердитель по активности аналогичен известному.

П р и М е р 3. В условиях примера 1 из 150,8 г глицерина, 141,8 г { моль) этилэфирата трехфтористого бора и 93 г (1 моль) анилина получают отвердитель с выходом 100%.

НайДё«о, %: N 4,33.

Вычислено, %: N 4,37.

Полученный отвердитель ло активности аналогичен известному.

Пример 4. К раствору 148,12 г (1 моль фтал«вого ангидрида в 66 г циклогексанона .при комнатной температуре прикапывают 141,8 г (1 моль} этилэфирата трехфтористого бора. После прибавления всего эфирата массу перемешивают еще 1 час. Выделившийся диэтиловый эфир удаляют при нормальном давлении, а остатки - в вакууме (10-15 мм рт. ст.) и температуре 50°С до постоянного веса. Затем при комнатной температуре добавляют 107 г (1 моль) бензила.м.ина. После прибавления всего бензиламина массу перемешивают еще 1 -1,5 час. Выход продукта 100%.

Пайдено, % N 3,5.

Вычислено, % : N 3,6.

Пример 5. К 251,8 г диэтиленгликоля при комнатной температуре и перемешивании прикалывают 283,6 г (2 моль) этилэфирата тре.хфтористого бора. После прибавления всего эфирата массу перемешивают еще 1 час. Выделившийся эфир отгоняют при нормальном давлении, а остатки - в вакууме до постоянного веса. Затем при комнатной температуре к реакционной смеси добавляют раствор 116,2 г (1 моль) гекса.метилендиамина в 56 г диэтиленгликоля. Выход продукта 100%. Найдено, %: N 4,63. Вычислено, %: N 4,8.

Предмет изобретения

1. ОпосОб получения комплексов на основе трехфтористого бора с аминами или другими азотсодержащими соединениями, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, а также упрощения технологии, трехфтористый бор обрабатывают соединением, содержащим функциональную группу, способную к комплексообразованию, с последующей обработкой амино.м или другими азотсодержащими соединениями.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве соединения, содержащего функциональную группу, способную образовывать комплексы с ВРз, применяют спирты, кислоты, ангидриды, кетоны.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве аминов используют ди- или полиамины при отношении ВРз: RNH2 от 0,5 до 1.