СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОКСИМЕРКУРИМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛКЕНОВ Советский патент 1973 года по МПК G01N31/16 

1

Изо:бретение относится к анализу органических соединений с двойной связью, а именно к способу анализа винильных, ал-кенильных и аляильных мономеров, ненасыщенных спиртов, альдегидо1В, кислот и их эфиров.

Известен способ анализа алкенов, основанный .на реакции присоединения ацетата ртуги (II) по двойной связи в среде метилового спирта Б присутствии хлорной или азотной кислоты с последующим оттитровьгванием избытка соли ртути раствором комплексона III. К недостаткам известного способа относятся ограниченность круга анализируемых объектов из-за сравнительно низкой растворяющей способности метилового спирта, а также высокая летучесть и токсичность используемого растворителя.

С целью устранения указанных недостатков, предложено в качестве растворителя использовать гликоли, например этиленгликоль.

Пример. К навеске 1-5 мг-экв алкена, растворенного в 5 мл гликоля, добавляют 20 мл 0,15 М Гликолевого раствора ацетата ртути и 1 мл 0,5 М раствора НСЮ4 или HNOs в соответствующем гликоле. Смесь перемешивают на магнитной мешалке 5 мин и к раствору добавляют 20 мл 20%-ного водного раствора уротропина. Избыток ацетата ртути оттитровывают потенциометрическим раствором

комплексона III, используя платиновый и хлорталлиевый электроды и рН-метр ЛПМ-СОМ, или визуально с индикатором метилтнмоловым синим. Одновременно проводят холостой опыт. Содержание алкена в процентах рассчитывают по формуле:

(Уз -Vi)-9-N.100

Х 1000.а

10

где X - содержание алкена, %; V и Vj - объемы титранта, пошедшие на титрование рабочей и холостой проб, соответственно м.г, Э - эквивалент определяемого соединения,

N - нормальность титранта, а - навеска вещества, г.

В Качестве растворителей могут применяться этилен-, диэтилен-, пропилен- и бутиленгликоли. Результаты количествен1ного потенциометрического определения некоторых алкенов в среде этиленгликоля приведены в таблице.

Относительная ощибка предлагаемого метода не превышает ±0,85%, интервал определяемых концентраций г-экв/л, время визуального определения 10 мин, потенциометрического 20 мин.

Предлагаемый метод удобен для контроля технологических процессов получения пластических масс и синтетических смол.

Предмет изобретения

Способ коллчественного Оксимеркурйметрического шредеЛения алкенов путем добавления к раствору 0|Пределяемого ве.щества избытка титрованиого раствора ацетата ртути (II) в присутствии хлор.нОй или азбМой Шслоты с последующим оттитровываййем .избытка соли ртути (И) раствором коАт1лек ;бйа III, отличающийся тем, что, с целью расширения области -применения анализа ,и его уПр&щеНия, в качестве pacTBupOTMH используют гликоли, например этиленгликоль.