СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ И ОЧИСТКИ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ Советский патент 1973 года по МПК C07C69/33 C07C67/48 

Изобретение относится к способу выделения и ОЧИСТКИ сложных эфиров ксилита с поверхностно-активными, свойствами, которые могут быть ианользованы в качестве эмульгаторов, поверхностно-активных а-гентов:, антистатиков, диснерГаторов и др. Известен способ выделения и очистки сложных эфиров ксилита, полученных переэтерификацией сложных эфиров жирагых кислот н низших сниртов /ксилита с использоваинем раствО|рителя (300 г эфира в 1000 мл гексана). По известному способу смесь эфира в растворителе встряхивают, отфильтровьшают неПрореагировавший ксилит, фильтрат упаривают в вакууме и готовый продукт перекрнсталлизовывают из дихлорэтана. Однако по известному способу наблюдается большой расход органических растворителей, токсичность последних, усложнение процесса выделения готового продукта дополнительной отгонкой растворителя и ОЧИСТКО|: последнего от следов р-астворителя, недостаточная степень очистки, так как даже после иерекристаллизащин из дихлорэтана готовый Продукт содержит до 1 % исходного эфИра жирной .кислоты с низшими спиртами, а также следы растворителя. С целью унрощения процесса и повышения качества и степени чистоты продукта по предлагаемому способу из иолучеиной в процессе реакционной смеси отгоняют растворитель, остаток обрабатывают водным раствором поваренной соли и отделяют выпавшие при этоМ кристаллы продукта, при этом перекрнсталл зацию ведут из ацетона. Готовый продукт высаливается раствором поваренной соли, реакционную смесь, полученную в результате переэтерификадии эфира жирной кислюты и Низшего спирта ксилитом, обрабатывают преимущественно раствором поваренной соли 20-30%-ной концентрации. Выпавший осадок фильтруют, промы.вают 3-4 -раза 5%-ным раствором поваренной соли для ПОЛНОГО удаления следов диметилформамида, в котором велась реакция. Выход технического п,роду.кта 86-90%, содержащего до 3-4% исходного эфира жирной кислоты. Для полного удаления непрореагировавшего эфира жирной кислоты с низшим спиртом полученный сложный эфир ксилита перекристаллизовЫВается из ацетона. Готовый продукт - моноэфир ксилита имеет число омыления, близкое к теоретическому. кнслот1ное чнсло меньше единицы и содержит лишь следы исходного эфира жирной кислоты с низшнм спиртом. Выход готового продукта 65-80%. П,ример 1. Смесь 456 г ксилита (влажность до 0,5%), 298 г метнлстеа.рата, 14 г поташа и 1500 мл диметилформамида (п 1,4299) перемешив ают при температуре 70- 75°С, остаточном давлении 50-70 мм рт. ст. и непрерывной отгонке азеотропной смеси в течение 80 час. Затем добавляют 3,5 мл обессоленной воды и ведут реакцию еще 2 час; полностью отгоняют растворитель и высал ивают моностеарат ксилита 20%-ньгм раствором Поваренной сол« (1л). Вьшавший белый осадок фильтруют, промывают 3-4 раза 5%-ным раствором поваренной соли и сушат. Выход тех-нического продукта 340 г; число ом.ыления 138-140; MeSt 1,3-2,0%.

|При мер 2. Техвический моностеарат ксилита, полученный как в примере 1, обрабатывается адетоном. После перекристаллизации ВЫсушенНЫй продукт вмеет ч«сло омыления 134; кислотное число 0,5-0,7; ОН 16- 15,5%; следы метилстеа.рата.

Пример 3. Смесь 456 г ксилита (влажность до 0,5%), 228 г этиллаурата, 14 г поташа и 1500 ./и./г |ДИметилфО|рмамида (п 1,4299) перемешивают при непрерывной отгоеке азеотропной (диметилформа.мидэтанол) BI течение 80 час; затем добавляют 3,5 мл обессоленной

воды и Ведут реакцию еше 2 час; полностью отгоняют растворитель и высаливают моноэфир ксилита 30%-нымраствором повареиной соли (1л). Выпавший белый осадок фильтру ют, промывают 2-3 раза 5%-ны1М раствором поваренной сол1И и кристаллизуют из ацетона. Получают 260 г монолаурата ксилита с числом омыления 167; кислотное число 0,5-0,7; ОН 19,0%; этиллаурат - следы.

Пред;мет изобретения

1.Способ выделения и очистки сложных эфиров ксилита, полученных переэтерификацией сложных эфиров жирных кислот и низших Слиртов ксилита с использованием растворителя, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения качества продукта, из полученной в процессе реакщионной смеси отгоняют растворитель, остаток обр.абатывают водным раствором поварен,ной соли и отделяют выпавшие при этом кристаллы продукта.

2.Способ по и. 1, отличающийся тем, что, с целью Повышения степени чистоты продукта, перекристаллизацию ведут из ацетона.