СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ КСИЛИТАИ ЖИРНЫХ кислот Советский патент 1973 года по МПК C07C69/33 C07C67/03 

1

Изобретение относится к способу получения сложных эфиров ксилита и жирных кислот, которые могут быть использованы как эмульгаторы, антисептики, диспергаторы и т. д.

Известен способ получения сложных эфиров ксилита переэтерификацией эфиров низших спиртов жирных кислот ксилитом в среде пиридина в присутствии в качестве катализатора карбоната щелочного металла при 90 - 110°С, остаточном давлении 250 мм рт. ст. в токе инертного газа азота в течение 12- 24 час. Выход продуктов переэтерификации 60%.

С целью сокращения продолжительности процесса и увеличения выхода целевого продукта предлагается вести переэтерификацию эфиров жирных кислот при температуре 70- 75°С, остаточном давлении 40-70 мм рт. ст., преимущественно с применением в качестве растворителя диметилформамида в присутствии потаща как катализатора при непрерывной отгонке азеотропной смеси диметилформамид-низший спирт в течение 10-12 час.Выход моноэфира 75-80%По предлагаемому способу значительно улучшаются условия труда при замене токсичного пиридина диметилформамидом.

Пример 1. Смесь 456 г ксилита (влажность до 0,5%), 298 г метилстеарата, 14 г поташа и 1500 млдиметилформамида

(«Лч 1,4299) перемешивают при температуре 70-75°С, остаточном давлении 50- 70 мм рт. ст. и непрерывной отгонке азеотропной смеси диметилформамид-метанол в течение 8-10 час. Затем добавляют 3,5 мл обессоленной воды, ведут реакцию еще 2 час, после чего полностью отгоняют растворитель. Обработку готового продукта ведут одним из известных способов.

Получают 315 г продукта с числом омылепия 134. кислотным числом 0,5-0,7; процентом гидроксилов 15-16.

Пример 2. По примеру 1 из смеси 456 г ксилита (влажность до 0,5%), 228 г этиллаурата, 14 г поташа и 1500 мл диметилформамида получают 260 г продукта с числом омыления 167, кислотным числом 0,5-0,7, процентом гидроксилов 18-19.

Предмет изобретения

20

I. Способ получения сложных эфиров ксилита и лсирных кислот путем переэтерификации сложных эфиров низших спиртов жирных

25 кислот ксилитом при нагревании в вакууме в присутствии в качестве катализатора щелочного карбоната в среде органического растворителя с последующим выделением продукта известным способом, отличающийся тем, что,

30 с целью сокращения продолжительности процесса и увеличения выхода целевого продукта, переэтерификацию ведут при температуре 70-75°С/40-70 мм рт. ст. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя используют диметилформамид и процесс ведут с отгонкой образующегося в реакции спирта в виде азеотропа.