СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,8-НАФ ГСУЛЬТАМ-5,6-ФЕНАЗИНА Советский патент 1973 года по МПК C07D241/06 

1

Изобретение отноеится к области получения промежуточного продукта, в частности 1,8-нафтсультам-5,6-феиазнна, нспользуемого в производстве кубовых красителей и других областях органической химии.

Известен промышленный способ получения 1,8-нафтсультам-5,6-феназина конденсацией нитрозонафтсультама с о-феиилендиамином в водной среде.

Продукт конденсации последовательно обрабатывают 42%-ной щелочью, поваренной солью, н образовавшуюся нри этом Na-соль нафтсультамфеназииа фильтруют, промывают водным раствором щелочи, затем осадок выгружают на воду и обрабатывают его тонкоизмельченным мелом, размешивают, фильтруют и фильтрат, содержащий Na-соль 1,8-нафтсульта; 1-5,Г)-феназин, обрабатывают серной кислотой при температуре, не превышающей 50°С. После чего реакцио)шую массу фильтруют, промывают. Выход целевого продукта составляет 61% от теоретического, считая на нитрозонафтсультам.

Такой способ нредусматривает многостадийность процесса очистки и выделения продукта, выход и качество 1,8-нафтсультам-5,6-фецазина при этом невысоки.

Для устра 1еиия этих недостатков предложено полученную нри конденсации аммонийную соль 1,8-нафтсультам-5,6-феназина фильтро1 ать, нромывать водой, фильтрат и промывные 1ЮДЫ смешивать и обрабатывать серной кислотой с последующей фильтрацией и промывкой осадка водой.

Выход продукта составляет 75,2% от теоретического, считая на нитрозонафтсультам.

Предложенный способ значительно упроняает технологический процесс; особенно стадию выделения конечного продукта, ибо из схемы исключаются трудоемкие операции фильтрации мелового шлама н его утилизации. Способ позволяет получить продукт высокого качества и красители, синтезированные на базе этого продукта, но качеству превосходят красители, синтезированные на 1,8-нафтсультам-5,6-феназине, полученном по нзвестFiOMy снособу.

Пример. К 120 мл гюды загружают 6,18 г о-фениленднамнна, нагревают до 85-90°С, выдерживают при этой температуре 30 мин, охлаждают до 50°С, загружают 13,4 г пасты нитрозонафтсультама, нодогревают до 85- ЯО°С и нри этой температуре выдерживают 1 час. Горячую реакционную массу фильтруют, промывают 90 мл горячей воды.

Раствор аммонийной соли 1,8-нафтсультам-5,6-феназина вместе с промывкой охлаждают до 20-25°С, затем выливают на приготовленную 4-5%-ную серную кислоту. После придачи раствора аммонийной соли проверяют ере.ду реакционной массы, которая должна быть слабокислой на бумаге конго. Выдерживают 1 час при 50°С, фильтруют промывают теплой водой до нейтральной реакции по бумаге конго. Выход 1,8-нафтсультам-5,6-феназина 13,22 г, что составляет 75,2% от теоретического, считая на нитрозонафтсультам, содержание азота 13,1 %.

Пред .м е т ,н з о б р е т е н и я Способ получения 1,8-нафтсультам-5,6-феиазина путем конденсации ннтрозонафтсультама с о-фенилендиамином в водной среде с последующим выделением продукта из реакционной массы с применением стадий фильтрации, промывки осадка, обработки фильтрата серной кислотой, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, улучшения его качества и упрощения технологии, полученную при конденсации аммонийную соль 1,8-нафтсультам-5,6-феназина фильтруют, промывают водой, фильтрат и промывные воды смешивают и обрабатывают серной кислотой.