СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КООРДИНАЦИОННЫХ СОЕДИНЕНИЙ Советский патент 1973 года по МПК C07F5/00 C07F9/70 

1

Изобретение касается области иолучения координационных соединений алкнльных производных галлия с органическими соединениями элементов пятой или шестой группы, которые находят нрименение в электронной техиике.

Известен способ получения 1чОординационных соединений триметилгаллия с органическими соединениями элементов пятой или шестой группы, заключающийся в том, что триметилгаллий подвергают взаимодействию с органическим соединением элемента пятой или шестой группы, нанример с триметилмышьяком, триметиламнном или диметилсульфидом. Исходные соединения вводят в реакцию в парообразном состоянии при температуре жидкого азота (- -195°С). Целевой продукт выделяют известными приемами.

При таком осуществлении способа наблюдается сложность проведения процесса, необходимость применения низких температур, невозможность получения широкого класса подобных соединений, так как исходные металлооргаиические соедине1шя должны быть летучими н близкими по давлению паров. Кроме того, известным способом крайне затруднительно получение координационных соединений высокой степени чистоты, что делает практически невозможным их использование в электроиной технике.

Цель изобретения--упронхенне технологии процесса н увеличение чистоты целевого продукта .

Для этого предложено применять эфират алкильного производного галлия, 1 оторь Й, являясь координационным соединением, обладает меньшей реакцнонной способностью.

Получение координацнонных соедииений алкильных производных галлия с органическими соединениями элементов пятой или шестой грунпы заключается в том, что эфират алкильного производного галлия подвергают взаимодействию с органическим соединением элемента пятой нл1 mccToii группы, с выделением целевого продукта известными приемами.

Способ ирост и здобен в работе, не требует специального оборудовання, легко управляем и выход продукта приближается к количественному.

Пример I. Т р и м е т н .:i г а .п л и и т р иэ т и л м ы ш ь я к.

В реакционную колбу объемом 50 см, заполненную инертным газом, помещают 3,66 г (0,02 моль) эфирата трнметилгаллия н туда же постепенно добавляют 3,24 г (0,02 моль) триэтилмышьяка. Медленно отгоняют диэтиловый эфир 1,48 г, образовавшийся в результате координации триметилгаллия с трнэтилмыщьяком. Затем из реакционной колбы перегоняют нолученное координационное соедииение при 45°С и остаточном даьлеиии

2мм рт. ст. Выход продукта 5,3 г (98%); 1,4935.

Пример 2. Триметилгаллийтри3т II л а м и н.

В реакционную колбу, содержащую 3,66 г (0,22 моль) эфирата триметилгаллия, постепенно приливают 2,02 г (0,02 моль) триэтиламина. После удаления диэтилового эфира фракционированием (1,45 г) в колбе остается координационное соединение триметилгаллийтриэтиламин - 4 г (96%).

Пример 3. Триметилгаллийтриметилмышьяк.

К 3,66 г (0,02 моль) эфирата триметилгаллия постепенно прикапывают 2,4 г (0,02 моль) триметилмышьяка. После удаления диэтилового эфира фракционированием (1,45 г) в колбе получают координационное соединение триметилгаллийтриметилмышьяк - 4,3 г (96%); т. пл. 24°С. Пример 4. Триметилгаллийтриэ т и л м ы ш ь я к.

К 4,62 г (0,02 моль) эфирата триэтилгаллия прибавляют 3,24 г (0,02 моль) триэтилмышьяка. После удаления эфира получено 6,2 г триэтилгаллийтриэтилмышьяка; т. кип.

(2 мм рт. ст.); По 1,5008. Выход 97%.

Пример 5. Д и м е т и л г а л л и и X л 0р и д т р и э т и л м ы ш ь я к.

К 4,19 г (0,02 моль) эфирата диметилгаллийхлорида постепенно прибавляют 3,24 г (0,02 моль) триэтилмышьяка. Эфир отгоняют при атмосферном давлении. Диметилгаллийхлоридтриэтилмышьяк перегоняют в вакууме, выход 96%, 1,5150; т. кип. 84°С (8 мм рт. ст.).

пример 6. Триметилгаллийдиизоамиловый эфир.

К 7,32 г (0,04 моль) эфирата триметилгаллия добавляют 6,32 г (0,004 моль) диизоамилового эфира. После удаления диэтилового эфира получен диизоамиловый эфират триметилгаллия с выходом 95%.

Приведенные примеры являются иллюстрацией изобретения и ни в коей мере не ограничивают его.

Предмет изобретения

Способ получения координационных соединений алкильных производных галлия с органическими соединениями элементов пятой или шестой группы взаимодействием производного галлия с органическим соединением элемента пятой или шестой группы и выделением продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью упрон1:ения технологии процесса и увеличения чистоты продукта, в качестве производного галлия берут эфират алкильного производного галлия.