СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-(р-ОКСИЭТИЛ)-ТЕРЕФТАЛАТА Советский патент 1973 года по МПК C07C69/82 

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения бис-(р-оксиэтил)терефталата. Известен способ получения бис-(|3-оксиэтил)-терефталата путем нагревания терефталевой кислоты с окисью этилена в присутствии в качестве катализатора третичных аминов общей формулы C6Hu(CH2)riNR.2 где R - алкил; п 0, 1,2. Недостаток такого способа состоит в том, что при проведении процесса в присутствии указанных аминов образуются терефталаты, растворимость которых в реакционной массе близка к растворимости дигликольтерефталата. В процессе выделения последнего соли аммониевых оснований кристаллизуются вместе с ним и ухудшают качество получаемого в дальнейшем полимера. С целью улучшения качества продукта и упрощения процесса предложено в качестве третичных аминов использоВать амнны общей формулы RnN(C2H40H)3-n где R - алкил; п О, 1, 2. Процесс целесообразнее .вести при 80- 160°С. При ИСпользоваиии указанных амино,в в процессе оксиэтилирования получают терефталаты общей формулы к„к(). хорошо растворимые в спиртах. Это позволяет применять высокую концентрацию катализатора, легко отделять дигликольтерефталат от четвертичной соли и многократно использовать спиртовой раствор четвертичной соли в качестве растворителя без добавок порций катализатора. Предлагаемый способ повышает выход продукта (в расчете на окись этилена), улучшает его качество и снижает расход катализатора. Пример 1. 20 г терефталевой кислоты, 90 г н-амилового спирта, 1,6 г диэтил-р-оксиэтиламнна иагревают в стеклянном реакторе с мешалкой до 110°С и затем в течение 90 мин пропускают окись этилена до полного превращения терефталевой кислоты в дигликольтерефталат. По окончании реакции реакционную смесь охлаждают и отфильтровывают дигликолевый эфир терефталевой кислоты. Фильтрат, содержащий терефталат диэтилбис-р-оксиэтиламмония и некоторое количество дигликольтерефталата, используют в качестве растворителя в следующем опыте, который проводят в аналогичных условиях, но без добавки новой порции катализатора. Таким же образом процесс проводят еще дважды. После четырех опытов получают 115 г дигликольтерефталата без примеси четвертичной соли. Общий выход дигликольтерефталата (в расчете на окись этилена) 95%.

Пример 2. 32 г терефталевой кислоты, 120 г н-амилового спирта, 2,9 г диметил-роксиэтиламина нагревают в стеклянном реакторе с мешалкой дО 115°С и затем в течение 37 мин пропускают окись этилена до полного превращения терефталевой кислоты в дигликольтерефталат. По окончании реакции реакционную смесь охлаждают и отфильтровывают дигликолевый эфир терефталевой кислоты. Аналогично примеру 1 фильтрат используют в качестве растворителя в следующих опытах. После четырех опытов получают 190 г дигликольтерефталата без примеси четвертичной солИ. Общий выход дигликольтерефталата (в расчете на окись этилена) 97%.

Пример 3. 24 г терефталевой кислоты, 95 г н-бутилового спирта, 1,8 г диэтил-р-оксиэтиламина .нагревают в стекляином реакторе с мешалкой до 105°С и затем ,в течение

84 мин пропускают окись этилена до полного превращения терефталевой кислоты в дигликольтерефталат. По окончании реакции реакционную смесь охлаждают и отфильтровывают выпавший эфнр. Ф-ильтрат используют в качестве растворителя в последующих опытах. После пяти опытов получают 179 г дигликольтерефталата без примеси четвертичной соли. Общий выход дигликольтерефталата (в расчете на окись этилена) 97%.

Предмет изобретения

1. Способ получения бис-(р-оксиэтил)-терефталата путем нагревания терефталевой кислоты с окисью этилена .в присутствии в качестве катализатора третичного амина, отличающийся, тем, что, с целью улучщения качества продукта и упрощения процесса, в качестве третичных аминов используют амины обП1ей формулы КпМ(С2П40Н)з-п

где R - алкил; п О, 1, 2.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание -ведут при 80-1бО°С.