СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИГЛИКОЛЕВОГО ЭФИРА ТЕРЕФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1970 года по МПК C07C69/82 C07C67/48 

Дигликолевый эфир терефталевой кислоты является мономером для получения полиэфиров, используемых для производства пленок и волокон. Он м. быть получен различными способами: прямой этерификацией терефталевой кислоты этиленгликолем, взаимодействием терефталевой кислоты с окпсыо этилена, реакцией щелочной соли терефталевой кислоты с этиленхлоргидрином, переэтерификацией диметилтерефталата этиленгликолем. Во всех случаях продукт реакции содержит примеси в виде непрореагировавшей терефталевой кислоты, нобочных иродуктов, иизкомолекулярных полимеров и продуктов разложения катализатора. Для использования эфира ири изготовлении волокон и пленок он должен быть очищен, от этих прнмесей.

Для очистки указанного эфира используют множество различных способов. Однако многие из них сложны в технологическом оформлении.

Известеи способ очистки дигликолевого эфира терефталевой кислоты перекристаллизацией его из 1,2-дихлорэтана, 1,1-дихлорэтана или 1,1,2,2-тетрахлорэтана .и . их . смесей. Способ позволяет получить выход очищенного продукта не выще 75%.

фатпческпх -спиртов С,-Ci2. Выход целевого продукта в патепте не приведен, нет также косвенных данных, которые позволили бы его рассчитать. Проведенная в связи с этим проверка показала, что указанный способ позволяет получить выход продукта не выше 70% от теоретпческого. Это объясняется, вероятно, высокой растворпмостью дигликолевого эфира терефталевой кислоты в указанных растворнтелях.

Таким образом, указанные способы очистки сопровождаются бОоТьшими потерями продукта.

Предлагаемый способ заключается в том, что дигликольтерефталат растворяют (кристаллизуют) в растворителе кетонного типа, например ацетоне, при температуре кипения последнего, отделяют фильтрованием нерастворимые примеси, раствор охлаждают и дигликольтерефталат осаждают путем ирибавления к раствору нормального углеводорода из группы CG-С12, например н-гексана. Наиболее целесообразно применять растворитель кетонного типа в количестве 5-8 ч., а нормальный углеводород в количестве 4-7 ч. на 1 ч. дигликолевого эфира. терефталевой кислоты. Это позволяет сократить потери продукта. 3 го этерификацией терефталевой кислоты этиленгликолем в присутствии металлического титана в качестве катализатора и имеющего кислотное число 21 и т. пл. 105-106°С, растворяют в 100 г ацетона при кипении послед-5 него. Горячий раствор фильтруют для отделения нерастворимых примесей. Фильтрат охлаждают до и при этой температуре и постоянном перемещивании прибавляют 80 г w-гексана. При этом в осадок выпадает ди-ю гликольтерефталат. Полученный продукт фильтруют и сущат. Кислотное число полученного диэфира 0,44, т. пл. 110,5-111,5°С, выход 91-93% от теоретического.15 4 Предмет изобретения 1. Способ очистки дигликолевого эфира терефталевой кислоты путем перекристаллизации из органического растворителя, отличшощийся тем, что в качестве органического растворителя используют кетоны, например ацетон, с последующим осаждением продукта путем обработки ацетонового раствора нормальным углеводородом состава Се-Ci2, например м-гексаном. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что кетон используют в 5-8-кратном количестве по отнощению к исходному диэфиру, а нормальный углеводород в 4-7-кратном количестве.