СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРЗАМЕЩЕННЫХ METAti Советский патент 1973 года по МПК C07C19/01 C07C17/154 C07C19/03 

1

Изобретение относится к получению хлорзам«щенных метана, которые находят широкое применение в народном хозяйстве, например в органическом синтезе для получения различных химических соедияений, таких как растворитель, в медицине.

Известен способ получения хлорзамещенных метана окислительным хлорированием метана. Катализатором процесса является хлорная медь с добавлением хлорида щелочного металла, активируемая разными добавками, в частности редкоземельными элементами. В качестве носителя каталитической массы применяют различные пористые материалы, например, мелкосферический силикагель и целиты. Для осуществления реакции оксихлорирования метана в условиях его глубокого превращения рекомендуют использовать высокие температуры (425-500°С), сравнительно малые времена контакта (,5-5,0 сек) и соотношение компонентов в исходной газовой смеои OZ.CH : 2. Высокие температуры благоприятствуют конкурирующей реакции окисления метана, на которую расходуются дополнительно большие количества исходного углеводорода и кислорода, За счет этой реакции увелич ивается выделение тепла, отвод которого требует усложнения контактной аппаратуры и делает процесс трудно управляемым.

Знач ггельный выход окислов углерода жает выход хлорметанов.

С целью интенсификации процесса, повышения термической стабильности процесса и уменьшения выхода побочных продуктов, предлагают способ, заключающийся в том, что берут катализатор, полученный по а. с. № 344882, и процесс ведут при температуре 330-470° С при соотношении реагирующих компонентов СНл:02.ИС равном 1:1-4:1-5. Процесс ведут в стацио нарных условиях (режим I) илИ в условиях «кипящего слоя катализатора (режим И). В последнем случае, например, используют реактор - стеклянную трубку высотой 1,75 м и диаметром 42 мм. Сум марный расход газов составляет 57,17 мл/мин., что обеспечивает линейную скорость газового потока в трубе 415 см/мин. Пример 1. Режим 1: температура 350° С; СН4:О2:ПС1 1,0:3,0:4,5; т - 20 сек.

Конверсия СН4 50 об. /

конверсия НС1 60 об. %, выход хлорметанов 46,5 об. %, выход СО+СО2 3,5 об. %. Состав хлорметанов, выраженный в процентах СНзС1:СН2С12:СНзС1:ССи 45:31:19:5,0.

Пример 2. Режим 1; температура 375° С. Режим и некоторые характеристики продукта приведены в табл. 1.

Tao.-jHiia ;

Таблица 2

9 1:1,5:3,1 56 60 0,8 1,5 38 30 24 8

9 1:3,0:3,5 58 72 1,5 2,6 35 27 26 12

25 1:3,0:4,0 70 75 5,0 7,1 29 23 28 20 Примерз. Режим I; температура которые характеристики в табл. 2. Пример 5. Режим П, т ны в таблице.

380

25,8

43,1

43,1 450 58 92

81,4

Предмет изобретения

Способ получения хлорзамещенных метана окисдительпым хлорированием метана при повышенной температуре в присутствии катализатора хлорной меди и хлорида калия на диатомитовом носителе с применением в качестве добавок редкоземельных элементов и выделением целевого продукта известными

10 9 1:1,6:3,0 80 70 4,3 5,4 20 20 3 29

9 1:3,0:3,0 80 80 6,0 7,5 21 19 31 29

20 1:1,5:3,0 84 77 5,3 6,3 16,5 15,5 31 37

45,9

74,2 4,3 211.4

6,3

технологическими приемами, отличающийся тем, что, с целью иптенспфикацип, повышения термической стабильиости процесса и умепьшения выхода побочиых продуктов, берут катализатор, полученный по авт. св. 344882, к процесс ведут при температуре 330-470° С при соотношении реагируюш;их компонентов СН4:0,:НС1, равном 1:1-4:1-5. 400° С. Режим и не-РежиМ I; температура 450° С СН4:О2:НС1 продукта приведены 1:2,0:4,0; ,1 сек. Конверсия CH,i 85 4,б сек. РеЖИМ и некоторые характеристики продукта приаеде15 Пример 4. об. %; Конверсия 89 об. %; выход хлорметанов 80 об. %; выход СО+СОг 5,0 об. %; со20 став хлорметанов СНзС1:СН2С 2:СНС з:СС,; 11:12:21:56. ТаОлИца 3