СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АКТИВНОСТИ ЖЕЛЕЗНЫХ Советский патент 1973 года по МПК G01N13/00 C01G49/00 

1

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способам определения активности железных порошков, применяемых в синтезе солей щелочных металлов кислых сернокислых эф-иров лейкосоединений кубовых красителей.

Известен способ определения активности железных порошков путем их обработки хлорсульфоновой кислотой в среде органического основания, например пиридина, с последуюш,им измерением о,бъема водорода, выделяющегося в процессе реакции в единицу времени на единицу веса порошка. Однако известный способ длителен и не обеспечивает достаточной точности определения, поскольку скорость выделения водорода существенно зависит от качества хлорсульфоновой кислоты, примесей, содержащихся в пиридине, и влажности последнего.

Для повышения точности и сокрашения времени анализа предлагается способ, по которому об активности железного порошка судят по величине его удельной поверхности. Время проведения анализа 20-30 мин.

Пример. Навеску железного порошка 26,17 г, высушенную при температуре 105- 110°С и охлажденную до комнатной температуры, высыпают в кю-вету прибора ПСХ-4, на дне которой лежит кружок фильтровальной бумаги. Порошок разравнивают, покрывают сверху вторым кружком фильтровальной бумаги и уплотняют плунжером при нажатии на него рукой. При помощи нониуса на планке плунжера и шкалы на внешней поверхности кюветы измеряют высоту слоя железного порошка. Затем удаляют плунжер из кюветы, открывают кран и посредством груши создают разрежение под слоем материала. Это разрежение должно быть таким,

чтобы жидкость в манометре поднималась до верхней колбочки. Далее закрывают кран, измеряют по секундомеру время падения мениска жидкости в манометре между двумя рисками.

Величину удельной поверхности рассчитывают по формуле

мут

г

-1

где S - величина удельной поверхности, /С - постоянная прибора, равная 8,45; М - значение находят из таблицы; Г - время падения мениска жидкости в манометре между двумя рисками, сек.

Полученное значение удельной поверхности сравнивают с данными, приведенными в таблице, и определяют активность железного по30 рошка по пятибальной системе. Предмет изобретения Способ определения. актив ости железных порошков, применяемых в синтезе солей ще- 15 лочных металлов кислых сернокислых эфиров лейкосоединений кубовых красителей, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и сокращения времени анализа, об активности железного порошка судят по величине его удельной поверхности.