Предлагаемый способ получения солей щелочных металлов кислых сернокислых лейкосоединений кубовых красителей заключается в том, что водную пасту солей щелочных металлов кислых сернокислых эфиров подвергают взаимодействию с триолоксидом (продукт взаимодействия триэтаноламина с 2 моль оксиэтилена) с последующей отгонкой воды в вакууме. Способ позволяет в значительной мере повысить растворимость и стабильность предлагаемых красителей.
Пример 1. 5 г дихлоризовиолаптрона и 3,8 г порошка восстановленного железа загружают в смесь, приготовленную при О-20°С из 59 мл пиридина и 6 мл хлорсульфоновой кислоты. Смесь нагревают до 45- 50°С и выдерживают при этой температуре 3-4 час. Полученную реакционную массу выливают в 250 мл воды, содержащей 10 г кальцинированной соды, 6 г моноэтаноламина и 0,5 г едкого иатра. Пиридин отгоняют в вакууме при 45-50°С.
Остаток после отгонки пиридина нагревают до 75-80°С и фильтруют от шлама. Кубозоль из маточника высаливают йри 60°С хлористым натрием, отфильтровывают и добавляют 0,01 г едкого натра, 0,75 г мочевины, 8 г глицерина и 8 г триолоксида. Воду отгоняют в вакууме при 50°С.
80%, выход триоксидной соли эфира 50э/о. Полученная триолоксидная паста натриевой соли эфира лейкосоединения кубового красителя выдерживает пробу на стабильность и хорошо фиксируется на волокне при крашении. Растворимость при 50°С составляет 250 г/л, в то время как растворимость натриевой соли эфира 7 г/л.
Пример 2. 2 г 2,2-бис(4, 5, 4, 5-дибензо)
тионафтениндиго и 1,5 г порошка восстановленного железа загружают в смесь, приготовленную при О-20°С из 25 мл пиридина н 2 мл хлорсульфоновой кислоты. Смесь нагревают до и выдерживают при этой температуре в течение 8 час. Полученную реакционную массу выливают в 8U мл- воды, содержащей 7,5 г соды, 1,5 г динатриевой соли 1,5-дисульфокислоты нафталина и 0,1 г едкого натра. Пиридин отгоняют в вакууме при 45-50°С.
Остаток после отгонки ниридина охлаждают до 20°С и вынавшую соль эфира вместе со шламом отфильтровывают. Осадок нагревают в 100 мл воды при 90°С и шлам отфильтровывают. Соль эфира высаливают из раствора 10 г NaCl при , отфильтровывают и добавляют 0,05 г едкого натра, 4 г глицерина, 2 г триолоксида н упаривают в вакууме при 40-50 0.
бу на стабильность, хорошо фиксируется на волокне прн крашенин. Растворимость его нрн 50°С составляет 40 г/л, в то время как растворимость Na-, К- соли эфира 2 г/л.
Пример 3. 20 г 4, 9-дибромантантрона и 10 а железного норошка загружают в смесь, нрнготовленную нз 153 г ниридина и 23 г хлорсульфоновой кислоты. Смесь нагревают до 50-55°С и выдерживают нри этой температуре 4-5 час. Полученную реакнионную массу выливают в 400 мл воды, содержашей 66 г соды и 22 г моноэганоламина. Пиридин отгоняют в вакууме при 45-50°С. Остаток после отгонки пиридина охлаждают до 20°С и вынавшую соль эфира вместе со шламом отфильтровывают. Остаток смешивают с 500 мл воды нри 80°С и шлам отфильтровывают. Соль эфира высаливают из раствора хлористым натрием, отфильтровывают и добавляют 0,5 г едкого натра, 40 г глицерина и 40 г триолоксида, нагревают до 50°С и отгоняют воду в вакууме.
Выход в расчете на выделенный краситель 90%, (триолоксидную соль получают с выходом 70). Полученный продукт выдерживает нробу на стабильность, хорошо фиксируется на волокне при крашении. Растворимость при 50°С составляет 150 г/л, в то время как растворимость Na- соли эфира лейкосоединения 4,9-дибромантантрона 6 г/л.
Предмет изобретения
Способ получения солей ш,елочных металлов кислых сернокислых эфиров лейкосоединений кубовых красителей, отличающийся тем, что, с целью новышения растворимости и стабильности красителя, водную пасту солей ш,елочных металлов кислых сернокислых эфиров подвергают взаимодействию с триолоксидом с последующей отгонкой воды в вакууме.
