СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АКТИВНОСТИ ЖЕЛЕЗНЫХ ПОРОШКОВ Советский патент 1969 года по МПК G01N7/18 

Изобретение относится к области технического контроля производства солей щелочных металлов кислых сернокислых эфиров лейкосоединений .кубовых красителей. Известен способ определения активности железных порошков путем проведения контрольного синтеза с характеристикой ее временем превращения кубового красителя в сернокислый эфир и выходом конечного продукта. Такой способ громоздкий, не дает однозначных результатов вследствие влияния качества исходного кубового красителя. С целью устранения указанных недостатков предлагается способ определения активности железных порошков, заключающийся в том, что железный порощок обрабатывают хлорсульфоновой кислотой в среде органического основания, например пиридина, и активность его характеризуют 1скоростью выделения водорода на единицу веса порощка. Пример. В четырехгорлую колбу на щлифах, один из которых размещен горизонтально, загружают 50 мл сухого -пиридина и при охлаждении и размещивании добавляют 5 мл перегнанной технической хлорсульфоновой кислоты. После этого колбу помещают в термостат и подогревают массу до температуры 50°С. По достижении заданной температуры в горизонтальный щлиф аюлбы вставляют ложечку с навеской л елезного порошка 1 г, взвешенного с точностью до 0,0002 г, массу термостатируют 15-20 мин при температуре 50°С с одновременной лродувкой системы сухим, не содержащим кислорода азотом. Реакционный сосуд соединяют с градуированной газовой бюреткой. Далее замеряют уровень воды или пиридина в бюретке и поворотом ложечки на угол 180° высыпают железный порошок в продукт взаимодействия хлорсульфоновой кислоты с пиридином. Включают секундомер и замеряют количество миллилитров водорода, выделяющееся через определенный гфомежуток времени в зависимости от скорости выделения. После приведения объема водорода к нормальным условиям определяют среднее количество выделившегося газа в 1 мин на 1 г железного порощка за данный промежуток времени от начала реакции, например за 30 лшн. Активность испытуемого порошка оценивают ло четырехбалльной системе. Результаты Приведены в таблице.

Предмет изобретения

Способ определения активности железных порошков, применяющихся в производстве солей щелочных металлов кислых сернокислых эфиров лейкосоединений кубовых красителей, отличающийся тем, что, с целью повышения

точности и сокращения времени определения, железный порощок обрабатывают хлорсульфоновой кислотой в среде органического основания, например пиридина, и активность его характеризуют скоростью выделения водорода на единицу веса порошка.