Способ определения дифрила Советский патент 1982 года по МПК G01N21/78 

тических операций, недостаточная точность. Цель изобретения - увеличение точности и упрощение способа опреде ления дифрила. поставленная цель достигается описываемым способом, заключающимся в том, что анализируемую пробу раст воряют в хлороформе, к хлорформному раствору дифрила добавляют оксалат аммония до создания рН среды 6,0-6, далее добавляют метиловый зеленый, экстракт обрабатывают раствором диметилформамида, насыщенным едким натром и фотометрируют. Отличительными признаками способа являются использование в качестве растворителя хлорформа, добавление К хлороформному раствору дифрил оксалата аммония до создания рН среды 6,0-6,5, использование в качестве цветного реагента метиловог зеленого и предварительная обработк экстракта перед фотометрированием раствором диметилформамида, насыщен ным едким натром. П р и м е р. Построение калибровочного графика. В делительную воронку вносят последовательно 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; ,l,0j 1,2; 1,4; 1,6; 1,8 2,0 мл ста дартного хлороформного раствора дифрила (содержание дифрила в стандартном растворе - 0,4 мг/мл), дале добавляют 4 мл 0,06% водного раство ра метилового зеленого 1-3 мл 4%-ного раствора оксалата аммония для создания рН среды 6,0-6,5 далее .в воронку вводят соответственно 1,8; 1,6; 1,4; 1,2; 1,0; 0,8; 0,6; 0,4; 0,2; О мл хлороформа. Окрашенные, в желтый цвет продукты извлекал дважды хлороформом по 10 мл. Хлороформные извлечения переносят в мерные колбы емкостью 50 мл, куда добавляют 18 мл насыщенного едким натром раствора диметилформамида, который получают путем взбалтывания 100 мл ДМФА с 0,5-0,6 г едкого натр и нерастворившуюся щелочь отфильтро вывают. Объем экстракта в каждой колбе доводят до метки хлороформом. Оптическую плотность окрашенных в синий цвет растворов измеряют, с помощью фотоэлектроколориметра ФЭК 56в кювете с толщиной рабочего слоя 5 мм, светофильтр № 9, А - 630±10 нм. Определение оптической плотности проводят на фоне контрольного раствора (слепой опыт). По результатам измерения оптической плотности рассчитывают уравнение калибровочного графика, имеющего следующий вид: Д - 53,316 X - 0,00066 Пример. Определение дифрила в оптимальной области графика (содержание дифрила О , 4 мг в пробе). Точную навеску около 0,04 г дифрила переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, растворяют в 30-40 мл хлороформа и доводят объем раствора хлороформом до метки 1 мл полученного раствора (переносят в делительную воронку, добавляют 4 мл 0,06%-ного водного раствора метилового зеленого, 1 мл 4%-ного раствора оксалата аммония для создания рН среды 6,0 и 1 мл хлороформа. В результате мгновенно образуется желтое окрашивание. Окрашенный продукт извлекают дважды хлороформом по 10 мл. Хлороформные извлечения переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляют 10мл насыщенного едким натром раствора димё тилформамида и доводят объем раствора до метки хлороформ. Оптическую плотность окрашенного в синий цвет раствора измеряют с помощью фотоэлектроколориметра ФЭК 56-М в кювете с толщиной рабочего слоя 5 мм, при Л 630 t 10 нм. Определение .оптической плотности проводят на фоне контрольного раствора (слепой опыт),. Результаты количественного определения и .статической обработки 10 определений дифрила в оптимальной области графика представлены в табл. 1. Результаты определения дифрила в интервале рН 6-6,5 в различных областях калибровочного графика приведены в табл. 2. В табл. 3 приведены результаты анализа дифрила в таблетках. Сравнительные данные по точности, а также по чувствительности и времени выполнения единичного анализа описываемым и известным способами приведены в табл. 4. Таким образом, описываемый способ более точен и чребует меньшей затраты времени в сравнении с известным.

Таблица 2.

Формула изобретения .

Способ определения дифрила путем обработки анализируемой пробы растворителем с последующим добавлением цветного реагента, экстрагированием образующегося комплекса тем же растворителем и фотометрированием его, отличающийся тем, что

Таблица 4

с целью повышения точности и упрощения способа, в качестве .растворителя используют.хлороформ, к хлороформному раствору дифрила добавляют оксалат аммония до создания рН среды б,0-6,5,в качестве цветного реагента используют метиловый зеленый и перед фотометрированием экстракт

65 предварительно обрабатывают раство9. 95112610

ром диметилформамида, насыщенным i. Авторское свидетельство СССР едким натром. 261768, кл. G 01 Н 21/78, 1968.

Источники информации, 374528, кл. G 01 W 21/22, 1970 принятые во внимание при экспертизе (прототип).

2. Авторское свидетельство СССР