Способ получения гликолевых эфиров ароматических цикарбоновых кислот Советский патент 1976 года по МПК C07C69/82 

Изобретение относится к способу получения сложных гликолевых эфиров ароматических кислот, в частности гликолевых эфиров терефталевой кислоты. Известны способы получения сложных гликолевых эфиров, например терефталевой кислоты и этиленгликоля, путем нагревания компонентов реакции при повышенном давлении в присутствии катализаторов с последующим выделением продукта известным способом. В качестве катализаторов для этерификадии применяют кислоты, соли металлов органических и неорганических кислот, металлорганические соединения. При использовании сильных кислот этерификация проходит при низких температурах с достаточно большой скоростью, но полученный этерификат содержит значительное количество диэтиленгликоля, что отрицательно влияет на точку размягчения и физические свойства волокна, полученного из полимера. Металлорганические соединения за небольшим исключением при невь1соких температурах почти не катализируют процесс этерификации. С повышением температуры их активность увеличивается незначительно. Применение соединений титана в качестве катализаторов этерификации позволяет получать этерификат с небольшим содержанием диэтиленгликоля, но они недостаточно активны и окрашивают продукт поликонденсации. С целью сокращения продолжительности процесса предлагается в качестве катализатора использовать нитрилтрпуксусную кислоту или ее комплексные соединения с металлами II-VI, VIlB и Vllle групп периодической системы. Эти катализаторы можно использовать в смеси с другими известными катализаторами, обычно общее количество катализаторов составляет 0,5- 1 вес. %. Катализаторы добавляют в виде раствора или суспензии в гликоле непрерывно или периодически, перед реакцией этерификации или в ходе ее. Для осуществления способа к смеси, например, терефталевой кислоты и этиленгликоля добавляют 0,1 вес. % катализатора или смеси катализаторов и проводят этерификацию при повышенных температуре и давлении. Воду, образующуюся в ходе этерификации, непрерывно удаляют при 200-ЗОО С и нор1мальном или повышенном давлении и при интенсивном перемешивании. По достижении требуемой степени этерификации в полученную смесь олигомеров добавляют катализатор поликондепсации, проводят поликонденсацию и получают полиэфир, пригодный для переработки в волокна.