СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТА АЛОГО! г; S•?;;•>&! ;:/.:;..-..;;:;:>&,;':ОЗНАЯ[^'O-TFPl^'^^ri^fiL,J^::L Советский патент 1973 года по МПК C09B29/20 

1

Изобретение относится к получению азопигментов, в частности пигмента алого, который может использоваться в лакокрасочной промышленности.

Известен способ получения пигмента алого путем сочетания З-нитро-4-диазотолуола с 2-нафтолом с последующим выделением целевого продукта известным методом.

Процесс можно проводить в присутствии неорганического наполнителя, что позволяет использовать полученный при этом пигмент в лакокрасочной промышленности.

Пигмент алый с аполнителем не применяется в полиграфии из-за своей небольшой интенсивности, он используется в лакокрасочной промышленности, хотя имеет недостаточную укрывистость и низкую миграционную устойчивость.

с целью улучшения укрывистости, повышения устойчивости пигмента к миграции и расш:1рен ;я области применения последнего предлагается проводить процесс в присутствии поверхностно-активного вещества с последующей обработкой реакционной массы, полученной в процессе сочетания, формальдегидом.

В результате предлагаемой обработки пигмента увеличивается размер ;i агрегация частиц и получается пигмент иной кристаллической структуры, который может использоваться в лакокрасочной ;i в полиграфической промышленности.

Пример 1. 6,08 г З-нитро-4-толуидина, 32 мл воды, 33,4 г 15%-ной соляной кислоты и 0,166 г поверхностно-активного вещества формулы R-N (CH2CH2O)i5H,где

R C)2 18 Нп 25, перемешивают i час. К полученной суспензии прибавляют при О-2°С 2,82 г нитрита натрпя. В конце реакции необходим небольшой избыток азотистой кислоты и наличие соляной кислоты. Раствор диазосоедпнения прибавляют к раствору, содержащему 6,04 г 2-нафтола, 1,24 г е Хлого натра, 0,205 г 60%-ного продукта конденсации бутанола и нафталина (смачиватель МБ) и 0,2 г продукта сульфирования касторового масла (ализариновое масло) в 250 мл воды, с предварительной нейтрализацией этого раствора до значения рП 9,6.

Раствор диазосоединення прибавляют при значении рН 9,6-10,2 и 20-25°С. В конце процесса сочетання отсутствует диазосоедннение в пробе с раствором Лнгкислогы, а азосоставляющая присутствует в количестве не более 3% от общего расчетного количества.

В реакционную массу прибавляют соляную кислоту до значения рН 3-4, размешивают 5 мин, затем прибавляют 3 лы формалина, размешивают 1-2 мин и лейтрализуют водным раствором аммиака до значения рН 7,0-7,5. Суспензию пигмента фильтруют, промывают и cviiuaT до постоянного веса при 80°С.

Размол не производлтся. Получают 11,8 г сухого пигмента, имеющего соответствующую структуру порсхшка и меньшую миграцию в лакокрасочном покрытии, а также более синий оттенок, чем до обработки формальдегидом..

Пример 2. Раствор З-нитро-4-диазотолуола, полученный по примеру 1, прибавляют к раствору 6,34 г 2-пафтола и 50 мл воды, содержащему 1,24 г едкого натра, 0,25 г 60%-ного продукта конденсации бутанола с нафталином и 0,2 г продукта сульфирования касторового масла при рН 3-4, полученном при прибавлении соляной кислоты.

В процессе сочетания значение рН изменяется имоульсно в интервале от 7,0 до 8,5.

Обработку полученной суспензии проводят по примеру 1.

Пример 3. Процесс сочетания растворов, полученных в соответствии с условиями, приведенными в примере 2, проводят при импульсном изменении значения рН 9,0- 10,2. Обработку суспензии пигмента проводят по примеру 1.

Пример 4. Раствор З-нитро-4-диазотолуола, полученный в соответствии с условиями, приведенными в примере 1, прибавляют к раствору 6,34 г 2-нафтола в 200 мл воды, содержащему 1,24 г едкого натра, 0,25 г 60%-ного продукта копденсации бутанола с нафталином (смачиватель НБ) и 0,4 г продукта сульфирования касторового масла (ализариновое масло).

При сочетании значения рН изменяется импульсно в иитервале 7,0-8,5.

Дальиейшую обработку пигмента проводят по примеру 1. Получают пигмент, имеющий определенную рентгенограмму порошка.

Предмет изобретения

Способ получения пигмента алого путем сочетания З-нитро-4-диазотолуола с 2-нафтолом с последующим выделением целевого продукта известным приемом, отличаюг.тйся тем, что, с целью повышения укрывистости и устойчивости пигмента к миграции, а также с целью расширения области применения последнего, процесс ведут в присутствии поверхностно-активного вещества, и реакционную массу, полученную в процессе сочетания, обрабатывают формальдегидом.