Способ объемного определения цинка Советский патент 1934 года по МПК G01N31/16 

Новый способ представляет собой улучшение известного способа определения цинка объемным путем, исходя из растворимой соли цинка. Согласно новому способу, перевод цинка в сульфид производится сереводородом, а выделяющийся при этом переводе анион соли цинка в виде свободной кислоты связывают титрованным раствором аммиака.

Способ выполняется следующим образом Подлежащий анализу раствор, содержащий Zn в виде соли, безразлично какой минеральной кислоты, точно нейтрализуется. Для этой цели пользуются сначала разбавленным в ,10 раз аммиаком и соответствующим по крепости разбавленным раствором серной кислоты, прибавив предварительно три капли метилоранжа. После этого совершенно точно нейтрализуют при помощи 5 N раствора NHs и такого же растора H2SO4, тщательно наблюдая изменение окраски в пределах 2-3 капель реактивов. Оба реактива приливаются из бюреток. Этот же Vs N раствор служит для титрования, а потому после окончания нейтрализации уровень в бюретке становится на нуль. После этого, на холоду (метилоранж разрушается при нагревании в присутствии солей

т)

HNOs, по большей части имеющихся в растворе) пропускается HaS.

Выделяющуюся при этом кислоту связывают титрованным раствором аммиака; при этом необходимо на время прибавления NHj из бюретки колбу с трубкой отключать от аппарата Киппа. Когда весь Zn осажден, что легко узнается по прекращению покраснения жидкости при новом пропускании HgS, прочитывают показание бюретки и, умножая на титр, получают весовое содержание цинка.

Последнее обстоятельство-обесцвечивание раствора (вернее переход его к слабо-желтому цвету) надо производить с особой тщательностью, чтобы ощибка не превышала 2-3 капель. В этом случае достигается точность титрования почти в 0,5 мл.

Так как в описанных условиях процесс выделения минеральной кислоты становится видимым, и она погашается по желанию прибавкой аммиака, то и осаждение цинка происходит весьма быстро.

Все определение может быть произведено в 20-30 минут.

Пример расчета. Нммиака пошло 42,3 мл. Так как раствор Vj N, то 1 мл

его отвечает 0,00654 цинка (65,4-атомный вес цинка), откуда весовое содержание 0,00654 X 42.- 0,2766.

Предмет изобретения.

Способ объемного определения цинка путем перевода цинка из его раство- 1 -

римой соли в сульфид, отличающийся тем, что в раствор растворимой соли цинка вводят индикатор минеральной кислоты, пропускают сероводород и освобождающуюся минеральную кислоту связывают титрованным раствором аммиака.