Способ объемного определения цинка Советский патент 1934 года по МПК G01N31/16 

Новый способ имеет целью простое и точное определение цинка объемным методом, титруя перманганатом жидкость, содержащую сернистый цинк.

Способ выполняется следующим образом. К нейтральному или слабо аммиачному раствору, содержащему цинк в виде СОЛИ какой-либо минеральной кислоты, прибавляют 2-3 капли метилоранжа и пропускают HaS. Жидкость и осадок тотчас же окрашиваются в розовый цвет вследствие выделения минеральной кислотьь Через 10-15 минут, когда интенсивность окраски перестанет увеличиваться, прибавляют пи.теткой по каплям разбавленный в 10 раз обыкновенный аммиак до исчезновения розовой окраски, не вынимая подводящей HgS трубки из колбы, но останавливая приток сероводорода. После этого снова пропускают HgS и вторично обесцвечивают порозовевщую жидкость. В случае надобности, повторяют в третий раз ту же операцию. Обыкновенно бывает достаточно двукратной прибавки аммиака. Но во всяком случае необходимо убедиться, что жидкость больще не розовеет при новом пропускании сероводорода.

После этого кипятят жидкость для удаления сероводорода, пробуя свинцовой бумажкой.

После удаления серрводорода прибавляют такое количество титрованного раствора КМпО, чтобы жидкость оставалась окрашенной в красный цвет после 5-минутного кипения, что легко наблюдается, так как образовавшаяся перекись марганца оч.-нь быстро отстаивается.

После этого к жидкости прибавляют 25 мл разбавленной серной кислоты(1:3) и приливают из бюретки такое количество титрованного раствора щавелевой КИСЛОТЫ, чтобы вся перекись марганца растворилась. -Жидкость должна сделаться совершенно бесцветной и прозрачной без малейшего осадка.

Избыток щавелевой кислоты оттитровывается тем же раствором КМпО4.

Раствор щавелевой кислоты удобно иметь такой крепости, чтобы КМпО и реагировали в равных объемах.

Титр КМпО ИЛИ ВЫЧИСЛЯЮТ на основании реакции:

8КМпО + 5ZnS + + 8MnSO4 + 5ZnSO4+12H2O

исходя из известного содержания КМпО в литре раствора, или устанавливают по навеске чистого металлического цинка, растворяя его в азотной или соляной KHCJjoTe, нейтрализуя, пропуская HgS и т. д., как это было только что описано.

пример расчета. Для получения остающегося окрашивания пришлось прибавить 125 л«; KMnOii для растворения образовавшейся МпО прибавлено 50 мл при оттитровывании избытка CaHgO пошло 3,8 КМпО. Так как общее количество КМпО4 составляет 128,8 мл, а растворы обоих реактивов реагируют в равных объемах, то разность 128;8-50 78,8 представляет собой то количество КМпО, которое пошло на окисление ZnS. Умножая вычисленный для Zn титр раствора KMnOi на 78,8, получим содержание Zn.

Если бы в этом примере имели дело с заранее отведенным количеством чистого цинка, например, 0,2 г, то титр КМпО определялся бы таким образом:

0,2 : 78,8 || 0,00254.

Если бы, наоборот, было известно содержание КМпО в 1 литре, например, 9,82 (эта цифра взята для того, чтобы показать, что теоретический и экспериментальный титр вполне совпадают, как это и есть в действительности).

то по вышеприведенной формуле титр раствора определился бы таким образом: 8КМпО4 соответствует 5Zn, т. е. 1264 вес. един, отвечают 327 вес. един., откуда 0,00982 (содержание КМпО4 в 1 .«л раствора) на основании пропорции X : 0,00982 327 : 1264 должно от0,00982 X 327

г цинка, т. е. титр

вечать 1264

раствора равен 0,00254,

Предмет изобретения.

Способ объемного определения цинка путем титрования взвеси сернистого цинка перманганатом в присутствии сернистой кислоты, отличающийся тем, что во взвесь сернистого цинка сначала вводят перманганат в количестве, при котором жидкость окрашивается в. красный цвет, кипятят, вводят затем серной кислоты и титрованной щавелевой кислоты, взятых в количестве, обеспечивающем растворение выпавшего осадка перекиси марганца, и избыток щавелевой кислоты оттитровывают перманганатом.